[發(fā)明專利]一種異金屬取代Dawson型多酸基晶體材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010961277.6
• 申請(qǐng)日: 2020-09-14
• 公開（公告）號(hào): CN112342620A
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙海燕;劉佳銘;任文強(qiáng);王利
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連民族大學(xué)
• 主分類號(hào): C30B29/22
• 分類號(hào): C30B29/22;C30B7/10;C30B28/04
• 代理公司: 大連智高專利事務(wù)所(特殊普通合伙) 21235
• 代理人: 胡景波

1.一種異金屬取代Dawson型多酸基晶體材料，其特征在于，該晶體材料的化學(xué)式為：KH[Fe₂La₂(H₂O)₁₂(α-P₂W₁₆O₆₀)]·21H₂O；

晶體屬三斜晶系,P-1空間群,晶胞參數(shù)如下:α＝70.251(2)°,β＝69.933(2)°,γ＝85.273(2)°，Z＝2。

2.一種權(quán)利要求1所述的異金屬取代Dawson型多酸基晶體材料的制備方法，其特征在于，該制備方法的步驟如下：

1)配制濃度為0.5M、pH＝4.8的醋酸與醋酸鈉緩沖溶液，將27-30重量份FeCl₃溶解于上述緩沖溶液中，備用；

2)配制濃度為1M的氫氧化鈉溶液，備用；

3)將39-43重量份K₁₂[α-H₂P₂W₁₂O₄₈]·24H₂O加入水體系中，在不斷攪拌條件下，依次向其中加入配制好的FeCl₃溶液，6-7重量份K₂CO₃，1MNaOH溶液以及10-13重量份LaCl₃·6H₂O或La(NO₃)₃·6H₂O，繼續(xù)攪拌60-180分鐘；

4)裝入帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封置于烘箱中加熱；

5)取出后自然冷卻至室溫，產(chǎn)物經(jīng)過過濾和蒸餾水洗滌3-5次，室溫下干燥即得到棕黃色柱狀晶體。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種異金屬取代Dawson型多酸基晶體材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中的緩沖液的加入量為每10ml緩沖液對(duì)應(yīng)加入2.7-3.0gF eCl₃。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種異金屬取代Dawson型多酸基晶體材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中H₂O的加入量為1g的K₁₂[α-H₂P₂W₁₂O₄₈]·24H₂O加入15-21mL的水。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種異金屬取代Dawson型多酸基晶體材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中FeCl₃溶液的加入量為1g的K₁₂[α-H₂P₂W₁₂O₄₈]·24H₂O加入2.0-2.6mL配制好的FeCl₃溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種異金屬取代Dawson型多酸基晶體材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中NaOH溶液的加入量為1g的K₁₂[α-H₂P₂W₁₂O₄₈]·24H₂O加入2.9-3.2mL配制好的NaOH溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種異金屬取代Dawson型多酸基晶體材料的制備方法，其特征在于，步驟4)中的加熱溫度為90-105℃，加熱時(shí)間為40-60小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種異金屬取代Dawson型多酸基晶體材料的制備方法，其特征在于，[α-H₂P₂W₁₂O₄₈]^12–為K₁₂[α-H₂P₂W₁₂O₄₈]·24H₂O前驅(qū)體，稀土和過渡金屬鹽分別為LaCl₃·6H₂O和FeCl₃，調(diào)節(jié)PH值所用到的有K₂CO₃，NaOH,CH₃COOH-CH₃COONa溶液。