[發(fā)明專利]一種甘氨酸-烷基酯法生產草甘膦新工藝與合成裝置

在審

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• 申請日: 2020-09-14
• 公開（公告）號: CN112142786A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發(fā)明（設計）人: 王群孝;朱建民;范淑芬;蔣賓;馬飛;秦虹;段土亮;張廠廠;張雅倩
• 申請（專利權）人: 鎮(zhèn)江江南化工有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 鎮(zhèn)江基德專利代理事務所(普通合伙) 32306
• 代理人: 鄧月芳

1.一種甘氨酸-烷基酯法生產草甘膦新工藝，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將甲醇、多聚甲醛以及催化劑三乙胺混合，攪拌升溫至32-42℃，攪拌反應30-55min，得到解聚液；向解聚液中加入甘氨酸，攪拌升溫至37-52℃，攪拌反應30-55min，得到反應加成液；將加成反應液經脫水劑處理后加入亞磷酸二甲酯，加料溫度為34-40℃，然后攪拌升溫至47-60℃，補加三乙胺與亞磷酸二甲酯，攪拌反應50-100min，得到合成液L1；其中，甘氨酸、多聚甲醛、甲醇、三乙胺、亞磷酸二甲酯的摩爾比為1:(1.5-2.4):(5-12):(0.7-1.5):(0.8-1.6)；

(2)將合成液L1脫水處理，加入無機酸進行水解脫溶，水解脫溶工序是在無機酸作用下水解，然后程序升溫脫去副產甲縮醛、甲醇和酸的過程，水解脫溶結束后加堿調節(jié)pH；

(3)加入去離子水，降溫攪拌結晶得到結晶液L2，洗滌烘干后得到草甘膦成品。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種甘氨酸-烷基酯法生產草甘膦新工藝，其特征在于：步驟(2)中水解脫溶工序中水解溫度小于38℃。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種甘氨酸-烷基酯法生產草甘膦新工藝，其特征在于：步驟(2)中水解脫溶工序中程序升溫采用三段式程序升溫，第一段反應溫度為30-50℃，反應時間為20-38min；第二段反應溫度為90-110℃，反應時間為20-40min，第三段反應溫度為110-130℃，反應時間為100-120min。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種甘氨酸-烷基酯法生產草甘膦新工藝，其特征在于：步驟(3)中結晶溫度為35℃以下，結晶時間為3-7h。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種甘氨酸-烷基酯法生產草甘膦新工藝，其特征在于：所述的脫水劑為改性大孔硅膠、分子篩、聚丙烯酸鈉、經氯化鈣改性的凹凸棒石；所述的脫水劑在使用前進行活化處理，使用后利用載熱的N₂逆向進入干燥塔對脫水劑進行再生，N₂進口溫度為150-400℃，出口溫度≥130℃，吹掃時間為5-8h。

6.根據(jù)權利要求1或2所述的一種甘氨酸-烷基酯法生產草甘膦新工藝，其特征在于：水解脫溶工序中無機酸為鹽酸，無機酸與甘氨酸的摩爾比為(2.2-3.3):1。

7.一種甘氨酸-烷基酯法生產草甘膦的合成裝置，其特征在于：包括依次串聯(lián)的第一合成反應釜、平衡槽、水解反應釜和結晶反應釜；所述第一合成反應釜的進料口通過進料總管與原料供應單元相連通，所述的原料供應單元包括分別通過進料支管與所述進料總管相連通的甲醇計量槽、三乙胺計量槽、多聚甲醛計量槽、甘氨酸計量槽和亞磷酸二甲酯計量槽；所述水解反應釜的進料口分別通過管道與鹽酸計量槽、液堿計量槽和水計量槽相連通；所述的水解反應釜的底部出料口和頂部氣體出口分別連通有副產回收槽和尾氣吸收罐；所述的結晶反應釜的底部出料口分別通過管道與母液大槽和洗料機相連，所述洗料機的液體出口與所述母液大槽相連通，洗料機的固體出口與一干燥機相連通。

8.根據(jù)權利要求7所述的甘氨酸-烷基酯法生產草甘膦的合成裝置，其特征在于：所述的進料總管還連通有第二合成反應釜，所述第二合成反應釜的出料口連接在第一合成反應釜與平衡槽之間的管路上。

9.根據(jù)權利要求7或8所述的甘氨酸-烷基酯法生產草甘膦的合成裝置，其特征在于：還包括干燥塔，所述的干燥塔的進料口與第一合成反應釜的底部出料口相連通，干燥塔的出料口與第一合成反應釜的進料口相連通。

10.根據(jù)權利要求7或8所述的甘氨酸-烷基酯法生產草甘膦的合成裝置，其特征在于：還包括干燥塔，所述的的進料口與第一合成反應釜的底部出料口相連通，干燥塔的出料口與所述第二合成反應釜的進料口相連通。