[發(fā)明專利]一種雙聯(lián)頻那醇硼酸酯的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010960132.4
• 申請(qǐng)日: 2020-09-14
• 公開（公告）號(hào): CN111978343A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何星
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海思闊化學(xué)科技有限公司
• 主分類號(hào): C07F5/02
• 分類號(hào): C07F5/02
• 代理公司: 北京中索知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11640
• 代理人: 高楊

本發(fā)明公開了一種雙聯(lián)頻那醇硼酸酯的制備方法，包括以下步驟：S1.合成正己烷：S11.取反應(yīng)原料：富含甲基戊烷；S12.取催化劑：無(wú)水鹵化鋁；S13.將重量比例在1～10范圍內(nèi)的富含甲基戊烷和無(wú)水鹵化鋁，在溫度45～105℃的情況下，加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌充分反應(yīng)后，得正己烷；S2.純化三氯化硼：S21.分解工段；S22.精餾工段；S3.頻哪醇脫水，得頻哪醇成品；S4.制備雙聯(lián)頻那醇硼酸酯；S5.物料回收：對(duì)S4中的濾液進(jìn)行精餾后回收甲苯和1，2?二氯乙烷；本發(fā)明在制備雙聯(lián)頻那醇硼酸酯前對(duì)正己烷進(jìn)行合成，通過(guò)使用自產(chǎn)的正己烷，降低了雙聯(lián)頻那醇硼酸酯的制備成本，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了正己烷在生產(chǎn)的持續(xù)供應(yīng)，從而方便增加生產(chǎn)效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于雙聯(lián)頻那醇硼酸酯制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種雙聯(lián)頻那醇硼酸酯的制備方法。

背景技術(shù)

雙聯(lián)頻那醇硼酸酯也稱聯(lián)硼酸頻那醇酯，是一種醫(yī)藥中間體，分子式為C12H24B2O4。雙聯(lián)頻那醇硼酸酯在有機(jī)合成中的重要性越來(lái)越高。

可參考授權(quán)公告號(hào)為CN107573369A的中國(guó)專利，其公開了一種烷基硼酸酯的制備方法，包括以下步驟：以式Ⅰ-a所示的烷基對(duì)甲苯磺酸酯和聯(lián)硼酸頻那醇酯為原料，在銀催化劑和堿的作用下，進(jìn)行反應(yīng)，得到式Ⅰ所示的烷基硼酸酯。

上述的這種烷基硼酸酯的制備方法直接采用市售銀鹽作為催化劑參與反應(yīng)，反應(yīng)體系與加料方式簡(jiǎn)單，不需要添加配體；但是現(xiàn)有的雙聯(lián)頻那醇硼酸酯的制備方法依舊存在著一些缺點(diǎn)，如：一、制備雙聯(lián)頻那醇硼酸酯時(shí)使用的正己烷一般采用購(gòu)買的方式，制備成本較高，且不利于正己烷的持續(xù)供應(yīng)，在正己烷不足時(shí)，容易影響生產(chǎn)效率；二、制備雙聯(lián)頻那醇硼酸酯時(shí)使用的三氯化硼和頻哪醇的純度不高，并不方便對(duì)三氯化硼和頻哪醇的純度進(jìn)行處理，影響制備的雙聯(lián)頻那醇硼酸酯的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種雙聯(lián)頻那醇硼酸酯的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種雙聯(lián)頻那醇硼酸酯的制備方法，包括以下步驟：

S1.合成正己烷：S11.取反應(yīng)原料：富含甲基戊烷；S12.取催化劑：無(wú)水鹵化鋁；S13.將重量比例在1～10范圍內(nèi)的富含甲基戊烷和無(wú)水鹵化鋁，在溫度45～105℃的情況下，加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌充分反應(yīng)后，得正己烷；

S2.純化三氯化硼：S21.分解工段：將液相三氯化硼粗品通入碳酰氯分解器中，三氯化硼中的碳酰氯雜質(zhì)在碳酰氯分解器內(nèi)紫外光照射催化下進(jìn)行光分解反應(yīng)，碳酰氯分解器內(nèi)的壓力為反應(yīng)4～6bar，反應(yīng)溫度為25～45℃，且在碳酰氯分解器的底部采用壓力為5～7bar的惰性氣體進(jìn)行反吹；S22.精餾工段：經(jīng)S11工段處理后的三氯化硼從碳酰氯分解器底部通過(guò)壓差被壓入兩級(jí)精餾工段依次除去三氯化硼粗品中的重組分和輕組分，獲得三氯化硼產(chǎn)品；

S3.頻哪醇脫水：S31.在合成釜中完成合成頻哪醇反應(yīng)后，水相經(jīng)冷卻器冷卻、結(jié)晶，過(guò)濾器過(guò)濾得到六水頻哪醇；S32.將六水頻哪醇晶體投入熔化釜，常溫常壓下加熱至43℃熔化，熔化完全后加入分析純固體氫氧化鈉將pH值調(diào)節(jié)至9～11；S33.將S32中完成后的物料抽入脫水釜，經(jīng)脫水釜進(jìn)行脫水；S34.將S33中完成后的物料抽至精制釜，調(diào)節(jié)精制釜內(nèi)真空度為0～0.08MPa，餾程為110～174.4℃，經(jīng)精餾塔收集的餾分入收集槽，檢驗(yàn)合格后，得頻哪醇成品；