[發(fā)明專利]一種雙聯(lián)頻那醇硼酸酯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010960132.4 | 申請日： | 2020-09-14 |
| 公開（公告）號： | CN111978343A | 公開（公告）日： | 2020-11-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 何星 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海思闊化學(xué)科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F5/02 | 分類號： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 北京中索知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11640 | 代理人： | 高楊 |
| 地址： | 201500 上海市金山*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 雙聯(lián)頻 硼酸 制備 方法 | ||
1.一種雙聯(lián)頻那醇硼酸酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1.合成正己烷：S11.取反應(yīng)原料：富含甲基戊烷；S12.取催化劑：無水鹵化鋁；S13.將重量比例在1～10范圍內(nèi)的富含甲基戊烷和無水鹵化鋁，在溫度45～105℃的情況下，加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌充分反應(yīng)后，得正己烷；
S2.純化三氯化硼：S21.分解工段：將液相三氯化硼粗品通入碳酰氯分解器中，三氯化硼中的碳酰氯雜質(zhì)在碳酰氯分解器內(nèi)紫外光照射催化下進(jìn)行光分解反應(yīng)，碳酰氯分解器內(nèi)的壓力為反應(yīng)4～6bar，反應(yīng)溫度為25～45℃，且在碳酰氯分解器的底部采用壓力為5～7bar的惰性氣體進(jìn)行反吹；S22.精餾工段：經(jīng)S11工段處理后的三氯化硼從碳酰氯分解器底部通過壓差被壓入兩級精餾工段依次除去三氯化硼粗品中的重組分和輕組分，獲得三氯化硼產(chǎn)品；
S3.頻哪醇脫水：S31.在合成釜中完成合成頻哪醇反應(yīng)后，水相經(jīng)冷卻器冷卻、結(jié)晶，過濾器過濾得到六水頻哪醇；S32.將六水頻哪醇晶體投入熔化釜，常溫常壓下加熱至43℃熔化，熔化完全后加入分析純固體氫氧化鈉將pH值調(diào)節(jié)至9～11；S33.將S32中完成后的物料抽入脫水釜，經(jīng)脫水釜進(jìn)行脫水；S34.將S33中完成后的物料抽至精制釜，調(diào)節(jié)精制釜內(nèi)真空度為0～0.08MPa，餾程為110～174.4℃，經(jīng)精餾塔收集的餾分入收集槽，檢驗合格后，得頻哪醇成品；
S4.制備雙聯(lián)頻那醇硼酸酯：S41.先將裝有機(jī)械攪拌、溫度計、尾氣吸收裝置和冷凝管的四口瓶中加入1800～2200體積份的S1中合成的正己烷，并攪拌，通入170～220質(zhì)量份S2中純化后得三氯化硼，在8～20℃、常壓條件下，通入460～500質(zhì)量份的二甲胺氣體，進(jìn)行胺化反應(yīng)，然后抽濾去除析出的鹽，濾液重新加入到四口瓶中；S42.在50～70min時間內(nèi)向S41中濾液中滴加200～240質(zhì)量份的三溴化硼，常溫常壓下，反應(yīng)4～6h，反應(yīng)完成后，在四口瓶上裝上精餾柱，在65～75℃，常壓條件下先蒸餾得到正己烷，再減壓到～0.1～0.12MPa、降溫至55～70℃蒸餾出中間體；S43.再取一四口瓶，向四口瓶內(nèi)加入2800～3200體積份質(zhì)量濃度為96～99％的甲苯，然后將25～35質(zhì)量份的金屬鎂分3次投入到四口瓶中，常壓下升溫至100～120℃回流，將S42中最后得到的中間體在28～65min內(nèi)滴加到本步驟的四口瓶中，GC檢測，降低溫度至95～105℃，原料完全反應(yīng)后，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下抽濾除鹽，濾液重新加入到該四口瓶中；S44.將S3中得到的280～320質(zhì)量份頻哪醇溶液溶解在470～530體積份質(zhì)量濃度為96～99％的1，2-二氯乙烷中，然后在45～70min內(nèi)滴加到S43所使用的四口瓶中，攪拌，常壓升溫至70～100℃回流進(jìn)行酯交換反應(yīng)，生成的二甲胺氣體用17～23％的鹽酸吸收，GC監(jiān)測原料反應(yīng)完全，抽濾得到雙聯(lián)頻那醇硼酸酯產(chǎn)品；
S5.物料回收：對S4中的濾液進(jìn)行精餾后回收甲苯和1，2-二氯乙烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙聯(lián)頻那醇硼酸酯的制備方法，其特征在于：所述S1中所述無水鹵化鋁為無水氯化鋁和無水溴化鋁的混合物，且無水氯化鋁和無水溴化鋁的重量比的范圍為0.4～2.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙聯(lián)頻那醇硼酸酯的制備方法，其特征在于：所述S1中反應(yīng)釜的攪拌速度為1000～1500轉(zhuǎn)/分鐘，且攪拌時間為10～30小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙聯(lián)頻那醇硼酸酯的制備方法，其特征在于：所述S2中兩級精餾工段中的一級精餾的操作壓力為2.8～4bar，操作溫度為4～55℃,二級精餾的操作壓力為2.4～3.4bar，操作溫度為5～55℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙聯(lián)頻那醇硼酸酯的制備方法，其特征在于：所述S3中脫水釜內(nèi)真空度為0～0.1MPa，加熱溫度為60～100℃。
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