[發明專利]一種無水海藻糖的制備方法

在審

• 申請號: 202010959767.2
• 申請日: 2020-09-14
• 公開（公告）號: CN112079885A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 丁紅輝;于令君;李莉
• 申請（專利權）人: 江蘇省奧谷生物科技有限公司
• 主分類號: C07H1/06
• 分類號: C07H1/06;C07H3/04;C07H1/08;C12P19/12;C12P19/14;C12P19/20;C12P19/18;B01J20/22;B01J20/30;A23L3/3562;A23L3/40;F26B3/30;F26B5/04;F26B21/00
• 代理公司: 廣州市百拓共享專利代理事務所(特殊普通合伙) 44497
• 代理人: 盧剛

1.一種無水海藻糖的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將海藻糖粗液進行脫色、離子交換后，制得色度為0.001-0.005、濁度為0.001-0.01的脫色海藻糖粗液；

2)將步驟1)制得的脫色海藻糖粗液濃縮、結晶及離心分離后制得海藻糖結晶；

3)將步驟2)制得的海藻糖結晶進行粉碎制粒獲得海藻糖結晶顆粒；

4)將步驟3)獲得的海藻糖結晶顆粒進行輻射干燥結合減壓沸騰干燥以及冷卻干燥，制得干燥海藻糖；

所述輻射干燥結合減壓沸騰干燥為包括依次進行的一次干燥、二次干燥、三次干燥，所述一次干燥、所述二次干燥、所述三次干燥均為進行減壓輻射干燥后進行減壓沸騰干燥；

所述一次干燥的條件為：減壓輻射干燥為紅外線干燥時壓力-0.01～-0.03MPa、時間10～20min；減壓沸騰干燥為熱風溫度為80-100℃、壓力為-0.05～-0.07MPa、時間10～20min；

所述二次干燥的條件為：減壓輻射干燥為紅外線干燥時壓力-0.03～-0.05MPa、時間20～30min；減壓沸騰干燥為熱風溫度為60-80℃、壓力為-0.07～-0.09MPa、時間20～30min；

所述三次干燥的條件為：減壓輻射干燥為紅外線干燥、壓力-0.02～-0.05MPa、時間10～20min；減壓沸騰干燥為熱風溫度為40-60℃、壓力為-0.05～-0.07MPa、時間10～20min；

所述冷卻干燥的條件為：溫度0～30℃、壓力-0.03～-0.06MPa、時間10～20min。

2.如權利要求1所述的無水海藻糖的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中還包括粉碎制粒后進行過篩操作，獲得的海藻糖結晶顆粒粒徑為0.03～6mm。

3.如權利要求1所述的無水海藻糖的制備方法，其特征在于，所述步驟4)制得的干燥海藻糖含水率為0.05wt％～0.2wt％，海藻糖純度為60％～80％。

4.如權利要求1所述的無水海藻糖的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的海藻糖粗液制備方法為：將糊化淀粉通過α-淀粉酶液化后加熱至80-90℃，保溫20-30min，降溫至55-65℃，然后加入糖化酶進行酶解反應，糖化酶加入量為10-20U/mL，調pH 4.0-6.0，糖化溫度控制在55-65℃，酶解時間為2-3h，加入麥芽寡糖基海藻糖合成酶和麥芽寡糖基海藻糖水解酶及海藻糖合酶進行酶轉化12h，制得糖化粗液。

5.如權利要求1所述的無水海藻糖的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中還包括將脫色海藻糖粗液進行經模擬移動床一次色譜分離、加氫反應及膜分離的步驟。

6.如權利要求5所述的無水海藻糖的制備方法，其特征在于，所述模擬移動床一次色譜分離采用強酸性樹脂，色譜柱的溫度為30～70℃，柱徑高比為1:1～1:7，進料流量為10～40ml/min，洗脫流速為20～50ml/min，所述膜分離中膜分子量為300。

7.如權利要求1所述的無水海藻糖的制備方法，其特征在于，所述步驟4)后還包括粉碎、過篩，過篩的篩網孔徑為60～200目。