[發明專利]一種2，5-二甲氧基氯苯的制備方法

有效

• 申請號: 202010959397.2
• 申請日: 2020-09-14
• 公開（公告）號: CN112028748B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 覃志忠;王桂峰;秦桂芳;陳立榮;許響生;李小青
• 申請（專利權）人: 百合花集團股份有限公司;浙江工業大學
• 主分類號: C07C41/16
• 分類號: C07C41/16;C07C43/225;C07C37/62;C07C37/58;C07C39/24
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責任公司 31203
• 代理人: 李鴻儒

1.一種2，5-二甲氧基氯苯的制備方法，其特征在于，以苯酚為原料制備，包括如下步驟：

1）一鍋法氧化-氯化

將苯酚溶于溶劑并投入高壓反應釜中，加入由銅鹽與其他金屬鹽酸鹽組成的催化劑，純氧置換三次后充入氧氣至1~1.5MPa，室溫~50℃攪拌反應，過程維持氧氣壓力不變，反應完成后排空氧氣，向反應釜中通入干燥的HCl氣體，反應過程中維持HCl氣體壓力在0.1~1MPa，反應完全后，過濾、脫溶、減壓精餾得到2-氯對苯二酚；

所述銅鹽為CuCl₂，所述其他金屬鹽酸鹽為氯化鋰；

2）甲基化

向高壓反應釜中加入2-氯對苯二酚并溶解，在堿性條件下通入0.1~1MPa氯甲烷氣體，維持壓力，50~120℃反應至原料完全消耗，脫溶后經減壓精餾得到產物2，5-二甲氧基氯苯。

2.根據權利要求1所述的2，5-二甲氧基氯苯的制備方法，其特征在于：

其中，步驟1）中，所述銅鹽用量為1~10mol%，所述銅鹽和其他金屬鹽酸鹽的摩爾比為1:3。

3.根據權利要求2所述的2，5-二甲氧基氯苯的制備方法，其特征在于：其中，所述銅鹽用量為4~5mol%。

4.根據權利要求1所述的2，5-二甲氧基氯苯的制備方法，其特征在于：

其中，步驟1）中，反應溶劑為乙腈、醇類溶劑、四氫呋喃、氯代烷烴類或芳香烴類。

5.根據權利要求1所述的2，5-二甲氧基氯苯的制備方法，其特征在于：

其中，步驟1）中，HCl氣體壓力為0.1~0.5MPa。

6.根據權利要求1所述的2，5-二甲氧基氯苯的制備方法，其特征在于：

其中，步驟2）中，所述氯甲烷氣體壓力為0.5~1MPa；反應溶劑為水或醇類溶劑，所述堿為無機堿。

7.根據權利要求6所述的2，5-二甲氧基氯苯的制備方法，其特征在于：

其中，所述無機堿為氫氧化鈉或碳酸鈉。

8.根據權利要求1所述的2，5-二甲氧基氯苯的制備方法，其特征在于：

其中，步驟2）中，反應溫度為90~100℃。