[發(fā)明專利]一種基于超小尺寸MOF的復合膜、制備方法及其在染料分離方面的應用

有效

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• 申請日: 2020-09-14
• 公開（公告）號: CN112090297B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發(fā)明（設計）人: 康子曦;崔曉蕾;范黎黎;王榮明;孫道峰
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: B01D71/72
• 分類號: B01D71/72;B01D71/68;B01D69/12;B01D67/00;B01D65/10;C02F1/44;C08G83/00;C02F101/30
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠

1.一種基于超小尺寸MOF的復合膜的制備方法，其步驟如下：

（1）超小尺寸MOF納米顆粒UiO-66-NH₂的制備

稱取0.39 g ZrCl₄、0.432 g去離子水和2.28 g乙酸加入到15 mL的N，N-二甲基甲酰胺中，超聲溶解，并在室溫下老化兩天，得到老化的溶液；將含有0.307 g 2-氨基對苯二甲酸的15 mL N，N-二甲基甲酰胺溶液加入到老化的溶液中，然后將溶液超聲處理，并在120℃的烘箱中保持24 h，將溶液冷卻至室溫，并通過離心收集沉淀物；所得沉淀物用N，N-二甲基甲酰胺沖洗2次、每次10 mL，再用乙醇沖洗3次、每次10 mL，在80℃下干燥3 h，最終制得0.36g的UiO-66-NH₂納米顆粒；

（2）基于UiO-66-NH₂的復合膜的制備

將0.04 g步驟（1）中制備得到的超小尺寸UiO-66-NH₂納米顆粒溶解在2 mL去離子水中，并加入20 μL醋酸作為催化劑，超聲處理20 min配成超小尺寸UiO-66-NH₂濃度為2 w/v%的水相溶液；稱取0.001g三醛基間苯三酚溶于2 mL環(huán)己烷中，超聲處理5 min配成三醛基間苯三酚濃度為0.05 w/v%的有機相溶液；將剪裁好的長5 cm、寬5cm的 PES底膜浸入去離子水中24小時，然后去除底膜表面殘留的水份，避免成膜過程中出現(xiàn)缺陷；將水相溶液滴加到PES底膜表面，2分鐘后去除底膜表面多余的水份，得到UiO-66-NH₂飽和的PES底膜；然后將有機相溶液緩慢傾倒在UiO-66-NH₂飽和的PES底膜上，60 s后去除膜表面的溶液；最后，將膜置于室溫下晾干得到基于超小尺寸MOF的復合膜M1。

2.一種基于超小尺寸MOF的復合膜的制備方法，其步驟如下：

（1）超小尺寸MOF納米顆粒UiO-66-NH₂的制備

稱取0.39 g ZrCl₄、0.432 g去離子水和2.28 g乙酸加入到15 mL的N，N-二甲基甲酰胺中，超聲溶解，并在室溫下老化兩天，得到老化的溶液；將含有0.307 g 2-氨基對苯二甲酸的15 mL N，N-二甲基甲酰胺溶液加入老化的溶液中，然后將溶液超聲處理，并在120℃的烘箱中保持24 h，將溶液冷卻至室溫，并通過離心收集沉淀物；所得沉淀物用N，N-二甲基甲酰胺沖洗2次、每次10 mL，再用乙醇沖洗3次、每次10 mL，在80℃下干燥3 h，最終制得0.36 g的UiO-66-NH₂納米顆粒；

（2）基于UiO-66-NH₂的復合膜的制備

稱取0.08 g步驟（1）中制備得到的超小尺寸UiO-66-NH₂ 納米顆粒溶解在2 mL去離子水中，并加入20 μL醋酸作為催化劑，超聲處理20 min配成濃度為4 w/v%的水相溶液；稱取0.001g三醛基間苯三酚溶于2 mL環(huán)己烷中，超聲處理5 min配成濃度為0.05 w/v%的有機相溶液；將剪裁好的長5 cm、寬5cm的PES底膜浸入去離子水中24小時，然后去除底膜表面殘留的水份，避免成膜過程中出現(xiàn)缺陷；將水相溶液滴加到PES底膜表面，2分鐘后去除底膜表面多余的水份，得到UiO-66-NH₂飽和的PES底膜；然后將有機相溶液緩慢傾倒在UiO-66-NH₂飽和的PES底膜上，60 s后去除膜表面的溶液；最后，將膜置于室溫下晾干得到基于超小尺寸MOF的復合膜M2。