[發明專利]一種高活性硼化鋯的合成方法

在審

• 申請號: 202010956206.7
• 申請日: 2020-09-11
• 公開（公告）號: CN112239211A
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 范廣寧;齊國超;楊占鑫;吳瓊
• 申請（專利權）人: 遼寧工業大學;錦州中維粉體材料有限公司
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 劉曉明

本發明公開了一種高活性硼化鋯的合成方法，將準備好的原始粉末通過天平按配比進行稱量，然后放入到滾筒內加入粘合劑混合均勻，然后將混合均勻后的混料采用真空熱壓爐進行燒結。在制備的過程中不再需要使用球磨、烘干、洗滌等繁瑣的步驟，使整個合成的工藝工序更加簡單，并且在燒結的過程中沒有有害環境的氣體排放，在本發明的合成方法中通過控制原始粉末中二氧化鋯粉體、炭黑粉體、碳化硼粉體和氧化硼粉體之間的配比，保證合成后的硼化鋯具有較高的純度。

技術領域

本發明涉及高活性硼化鋯合成技術領域，具體為一種高活性硼化鋯的合成方法。

背景技術

二硼化鋯是六方晶系C32型的準金屬結構的化合物,，具有六角結構AlB2 型的物質，它的晶格常數為硼原子面和鋯原子面交替出現構成二維網狀結構，硼離子和鋯離子由于靜電作用形成離子鍵，且離域大兀鍵中游離態的電子具有可遷移性。這些構造決定ZrB2具有金屬光澤及良好的導電性和導熱性。二硼化鋯的晶格結構以及原子間的相互作用使得二硼化鋯具有熔點高、化學穩定性高、硬度高、機械穩定性強等優秀特性，而同時其中的價電子可以通過B原子所組成的離域大兀鍵在二硼化鋯中傳輸，這種傳輸使得二硼化鋯這種物質擁有優異的導電性，二硼化鋯晶體結構非常的穩定，與層狀石墨類似，相關研究表明0～300GPa的高壓范圍內二硼化鋯不會出現結構上的相變，相比與大多數的化合物它是非常穩定的。

ZrB2擁有大硬度、較低的熱膨脹系數等優異的性能，已在功能材料和各種高溫陶瓷材料中得到廣泛的應用，如：電極材料、渦輪葉片等；此外，由于它還具備強的耐侵蝕能力、良好的化學穩定性以及一定地中子捕集的能力，所以越來越廣泛的被各種行業所應用。就目前來說，制備ZrB2粉體的主要方法有：固相法：直接合成法、還原反應法、自蔓延高溫合成法、機械化學法、溶膠-凝膠法。通過ZrCl4和NaBH4為原料制得純度不高的ZrB2粉體；Setoudeh等以ZrO2和B粉末為原料，在反應溫度1100℃以下高能球磨機中球磨70h制得粒度分布不均勻的ZrB2粉體；李運濤等用聚乙酰丙酮鋯、酚醛樹脂和硼酸為原料采用醇鹽溶膠-凝膠的方法在制備工藝為1600℃保溫2小時的條件下制備出了微米級的二硼化鋯粉體產物。

在上述的制備ZrB2粉體的主要方法中存在著不足，比如還原法在反應過程中會產生大量的HCL氣體，易腐蝕設備并排放有害環境氣體；在利用機械化學法合成時，雖然球磨使得在低溫就合成了ZrB2粉體，但純度過低；而溶膠-凝膠的方法合成ZrB2收率不高，無法達到工業化的需求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高活性硼化鋯的合成方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種高活性硼化鋯的合成方法，包括以下技術流程特點：

第一步，準備原始粉末和粘合劑。

第二步，將準備好的原始粉末通過天平按配比進行稱量，然后放入到滾筒內加入粘合劑混合均勻。

第三步，然后將混合均勻后的混料采用真空熱壓爐進行燒結。

優選的，在第一步的操作過程中，所述的原始粉末分別為二氧化鋯粉體、炭黑粉體、碳化硼粉體和氧化硼粉體的混合粉末，所述粘合劑為乙醇粘合劑。

優選的，所述的二氧化鋯粉體的粒度為3-10μm，ZrO2≥99.99％；

所述的炭黑粉體的粒度為400目，其中C≥99.9％；

所述的碳化硼粉體的粒度為325目，其中B4C≥99.99％；

所述的氧化硼粉體的粒度為0.5-10u＝μm，其中B2O3≥98.99％；

所述的乙醇粘結劑的濃度≥99.9％。

優選的，所述原始粉末內二氧化鋯粉體、炭黑粉體、碳化硼粉體和氧化硼粉體之間的配比為6：0.85：1.5：0.5。