[發明專利]一種同時檢測辣椒或辣椒制品中的多種揮發性成分的方法

在審

• 申請號: 202010955854.0
• 申請日: 2020-09-11
• 公開（公告）號: CN112083100A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 郭添榮;張崟;吳文林;萬渝平;劉文龍;張龍翼;陳代偉;朱明星;張怡;黃春燕;艾曉莉;涂松林;朱文斌
• 申請（專利權）人: 成都市食品藥品檢驗研究院;成都大學;成都理工大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;魏靜

1.一種同時檢測辣椒或辣椒制品中的多種揮發性成分的方法，其特征在于：所述方法為：采用頂空固相微萃取結合氣質聯用技術，檢測辣椒或辣椒制品中的揮發性成分，包括以下步驟：

(1)利用固相微萃取儀萃取辣椒或辣椒制品的揮發性成分；

(2)將步驟(1)所得揮發性成分注入氣相色譜-質譜聯用儀檢測，得到總離子流色譜圖；

(3)將步驟(2)所得總離子流色譜圖與標準譜圖對比分析，得到辣椒或辣椒制品中的揮發性成分的組成。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法還包括以下步驟：

(4)利用峰面積歸一化法定量分析權利要求1步驟(2)所得總離子流色譜圖，得到辣椒或辣椒制品中的各揮發性成分的含量。

3.根據權利要求1～2任一項所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述氣相色譜條件為：

色譜柱：以甲基聚硅氧烷為填充劑，優選的，所述甲基聚硅氧烷為(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷，更優選為HP-5MS；

流動相：惰性氣體；優選的，所述惰性氣體為氦氣，流速為1mL/min；

進樣口溫度200～300℃，優選為250℃；

升溫程序設置為：初始溫度40℃，保持5min；以4℃/min升溫至160℃，保持5min；再以6℃/min升溫至250℃，保持5min。

4.根據權利要求1～2任一項所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述質譜條件為：離子源類型EI，電子能量70eV，離子源溫度為200～250℃，優選為230℃；接口溫度為200～250℃，優選為230℃；四級桿溫度為130～170℃，優選為150℃；質量掃描范圍35～450amu。

5.根據權利要求1～4任一項所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述揮發性成分包括揮發性香氣成分和揮發性有毒成分；優選的，所述揮發性香氣成分包括呋喃甲醛、對二甲苯、5-甲基呋喃醛、2-吡咯甲醛、2-乙酰基吡咯、芳樟醇、1-甲基吡咯-2-羧酸、對甲基苯乙酮、反式-2-癸烯醛、鄰異丙基苯硫酚、茴香腦、四氫-2-辛基呋喃、反式2,4-癸二烯醛、1,1,6三甲基-1,2二氫萘、反式-2-十二烯醛、梨醇酯、別香橙烯、二氫獼猴桃內酯中的一種或多種，所述揮發性有毒成分包括2,4-癸二烯醛。

6.根據權利要求1～4任一項所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述辣椒制品為油酥辣椒；優選的，所述油酥辣椒是采用以下方法制得的：取辣椒，加入油中，在130～170℃下油酥30～60秒。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述油酥的溫度為170℃，油酥的時間為40～50秒，優選的，所述油酥的溫度為170℃，油酥的時間為40秒；

和/或，所述辣椒與油的質量體積比為1:(2～5)g/mL，優選為1:3g/mL；

和/或，所述辣椒為干辣椒，優選為七星椒干辣椒；

和/或，所述油為植物油或動物油，優選為植物油。

8.根據權利要求1～4任一項所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述萃取的方法為：在辣椒或辣椒制品中加入水或水溶液，然后置于固相微萃取儀的頂空瓶中，加熱攪拌，將固相微萃取儀的萃取頭插入頂空瓶，頂空萃取。

9.根據權利要求1～4所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述辣椒或辣椒制品與水或水溶液的質量體積比為0.1～10g/mL，優選為1g/mL；和/或，所述水溶液為NaCl水溶液，優選為飽和NaCl水溶液；和/或，置于頂空瓶中之前，還包括渦旋震蕩；和/或，所述加熱攪拌的溫度為50～70℃，優選為65℃，時間為5～30min，優選為15min；和/或，所述萃取頭位于頂空瓶的液面上方0.5～2.0cm處，優選為液面上方1.0cm處；和/或，所述萃取的條件為：在攪拌狀態下加熱至75～85℃，萃取20～40min，優選的，所述加熱溫度為80℃，萃取時間為30min。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述檢測的方法為：將步驟(1)頂空萃取后的萃取頭取出，插入氣相色譜-質譜聯用儀的進樣口內，解吸附，啟動氣相色譜-質譜聯用儀，開始檢測；優選的，所述解吸附溫度為200～300℃，優選為250℃，時間為3～10min，優選為5min。