[發明專利]一種鈷碳酸氫根配合物激活過氧化氫氧化As(III)的方法及檢測方法

在審

• 申請號: 202010955258.2
• 申請日: 2020-09-11
• 公開（公告）號: CN112067563A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 劉勇;吳佳璇
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78;G01N1/38;C02F1/72;C02F1/76;C02F1/78
• 代理公司: 天津企興智財知識產權代理有限公司 12226
• 代理人: 王立艷

1.一種鈷碳酸氫根配合物激活過氧化氫氧化As(Ⅲ)的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：配置NaHCO₃儲備液；

步驟2：配置CoCl₂儲備液；

步驟3：向含有As(Ⅲ)的物料中加入NaHCO₃儲備液；

步驟4：向步驟3的混合物中加入蒸餾水；

步驟5：向步驟4的混合物中加入鹽酸或NaOH溶液調節pH；

步驟6：將步驟5的混合物放入恒溫環境中；

步驟7：向步驟6混合物中依次加入CoCl₂儲備液和30％H₂O₂，恒溫環境中反應，完成As(Ⅲ)的氧化。

2.根據權利要求1所述的一種鈷碳酸氫根配合物激活過氧化氫氧化As(Ⅲ)的方法，其特征在于，步驟1所述NaHCO₃儲備液的濃度為2M。

3.根據權利要求1所述的一種鈷碳酸氫根配合物激活過氧化氫氧化As(Ⅲ)的方法，其特征在于，步驟2所述CoCl₂儲備液濃度為10mM。

4.根據權利要求1所述的一種鈷碳酸氫根配合物激活過氧化氫氧化As(Ⅲ)的方法，其特征在于，步驟3所述含有As(Ⅲ)的物料為溶液狀態，As(Ⅲ)的物料與NaHCO₃儲備液的體積比為1：15。

5.根據權利要求4所述的一種鈷碳酸氫根配合物激活過氧化氫氧化As(Ⅲ)的方法，其特征在于，步驟4所述混合物與蒸餾水的體積比為3：1。

6.根據權利要求1所述的一種鈷碳酸氫根配合物激活過氧化氫氧化As(Ⅲ)的方法，其特征在于，步驟5所述pH調節至6-11。

7.根據權利要求1所述的一種鈷碳酸氫根配合物激活過氧化氫氧化As(Ⅲ)的方法，其特征在于，步驟6與步驟7所述恒溫環境為恒溫水浴振蕩器。

8.根據權利要求1所述的一種鈷碳酸氫根配合物激活過氧化氫氧化As(Ⅲ)的方法，其特征在于，步驟6所述恒溫環境反應時間為20-30分鐘。

9.根據權利要求4所述的一種鈷碳酸氫根配合物激活過氧化氫氧化As(Ⅲ)的方法，其特征在于，步驟7所述CoCl₂儲備液的加入量是混合物體積的1‰，30％H₂O₂的加入量是混合物體積的2％。

10.一種檢測權利要求1-9任一方法中As(Ⅲ)物料轉化率的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：按照鉬酸銨：硫酸：酒石酸銻鉀：抗壞血酸＝6：5：1：2的溶液體積比配置顯色劑；

步驟2：在權利要求1-9所述方法所述方法處理后的樣品中取樣0.5mL；

步驟3：向步驟2取得的0.5mL樣品中加入4.5mL水稀釋；

步驟4：向稀釋后的樣品中加入0.5mL 11％鹽酸，震蕩搖勻；

步驟5：向經過步驟4處理的樣品中加入0.5mL步驟1制得的顯色劑，震蕩搖勻，靜置1h；

步驟6：使用分光光度計在λ＝880nm波長下測定經過步驟5處理后的樣品的吸光度，根據濃度-吸光度標準曲線計算樣品中的As(V)濃度。