[發明專利]一種利用含碘廢水制備2-碘丙酸甲酯的方法

在審

• 申請號: 202010955232.8
• 申請日: 2020-09-11
• 公開（公告）號: CN112079716A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 李冬良;王進;徐瑤;潘光飛;曾挺
• 申請（專利權）人: 浙江禾本科技股份有限公司
• 主分類號: C07C67/307
• 分類號: C07C67/307;C07C69/63;C02F9/10;C02F1/58;C02F101/12
• 代理公司: 北京陽光天下知識產權代理事務所(普通合伙) 11671
• 代理人: 趙飛

本發明公開了一種利用含碘廢水制備2?碘丙酸甲酯的方法，包括以下步驟：取含有碘化鈉或碘化鉀的含碘廢水，并調節含碘廢水的pH值至中性；向含碘廢水中加入氯化鈉固體，配制成飽和氯化鈉水溶液；加入2?氯丙酸甲酯、四丁基溴化銨，升溫回流，并冷卻至室溫，分層后得到2?碘丙酸甲酯和2?氯丙酸甲酯的混合物；將混合物上塔精餾分離，收集溫度為134～150℃的餾分，得到2?碘丙酸甲酯。本發明利用含碘廢水制備的2?碘丙酸甲酯可作為合成甲霜靈的中間體，2?碘丙酸甲酯收率高、純度大，大大降低了合成甲霜靈工藝的原料成本。

技術領域

本發明涉及污水處理技術領域，具體涉及一種利用含碘廢水制備2-碘丙酸甲酯的方法。

背景技術

含碘廢水是一種典型的有毒難降解有機含碘廢水，含碘廢水中污染物濃度高，難于降解，由于含碘廢水中含有氮，致使生物凈化所需的氮源過剩，給處理達標帶來了較大困難，并且含碘廢水中多環芳烴不僅難降解，還通常是強致癌物質，給環境造成嚴重污染的同時也直接威脅到人類健康。

目前含碘廢水常用的處理方法為含碘廢水回收及碘離子回收方法，即采用離子交換的方法，先將含碘廢水集中進入含碘廢水收集池內，經預處理去除水中的懸浮物和大顆粒及部分有機物，再經過去除溶解性大分子有機物，通過特種樹脂進行碘的回收，再通過蒸餾裝置對含碘溶液進行蒸發結晶成粉末狀，便于收集。但該方法碘回收流程復雜，經濟效益較低。

中國專利CN104192804A公開了一種從含碘廢水中提取碘的多酸催化方法。該方法包括如下步驟：(1)在含碘廢水中加入復合氧化劑，碘離子被氧化為碘單質；所述復合氧化劑由氧化劑和多酸催化劑組成；所述氧化劑為雙氧水；所述多酸催化劑為磷鉬酸、磷鎢酸、六鎢酸、六釩酸、十鎢酸和十釩酸中任一種；(2)利用熱空氣將所述碘單質從所述廢水中吹出，用SO₂的酸性水溶液吸收所述碘單質，得含有碘離子的回收液；(3)向所述回收液中加入雙氧水，經氧化即使所述回收液中的碘離子被氧化為碘單質。但是該方法對含碘廢水的回收利用經濟效益不高。

發明內容

本發明針對上述問題，提供一種利用含碘廢水制備2-碘丙酸甲酯的方法。

本發明解決上述問題所采用的技術方案是：一種利用含碘廢水制備2-碘丙酸甲酯的方法，包括以下步驟：

步驟S10，取含有碘化鈉或碘化鉀的含碘廢水，并調節含碘廢水的pH值至中性；

步驟S20，向含碘廢水中加入氯化鈉固體，配制成飽和氯化鈉水溶液；

步驟S30，加入2-氯丙酸甲酯、四丁基溴化銨，升溫回流4～6小時，并冷卻至室溫，分層后得到2-碘丙酸甲酯和2-氯丙酸甲酯的混合物；

步驟S40，將混合物上塔精餾分離，收集溫度為134～150℃的餾分，得到2-碘丙酸甲酯。

進一步的，所述含碘廢水先進行預處理，包括重力隔油、氣浮除油、砂碳過濾。

進一步的，步驟S10中，上述含碘廢水中碘化鈉或碘化鉀的濃度為5％～30％。

進一步的，步驟S20中，上述2-氯丙酸甲酯與四丁基溴化銨的加入重量比為35～46:1。

進一步的，步驟S20中，上述2-氯丙酸甲酯的加入量為含碘廢水中碘化物重量的0.8～1.4倍。

進一步的，步驟S30中，上述混合物中2-碘丙酸甲酯的含量在50～59％、2-氯丙酸甲酯的含量在38～42％。

進一步的，利用含碘廢水制備2-碘丙酸甲酯的方法，包括以下步驟：

步驟S10，取含有碘化鈉或碘化鉀的含碘廢水，先進行預處理，包括重力隔油、氣浮除油、砂碳過濾，并調節含碘廢水的pH值至中性；