[發明專利]一種利用含碘廢水制備2-碘丙酸甲酯的方法在審
| 申請號： | 202010955232.8 | 申請日： | 2020-09-11 |
| 公開（公告）號： | CN112079716A | 公開（公告）日： | 2020-12-15 |
| 發明（設計）人： | 李冬良;王進;徐瑤;潘光飛;曾挺 | 申請（專利權）人： | 浙江禾本科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/307 | 分類號： | C07C67/307;C07C69/63;C02F9/10;C02F1/58;C02F101/12 |
| 代理公司： | 北京陽光天下知識產權代理事務所(普通合伙) 11671 | 代理人： | 趙飛 |
| 地址： | 325008 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 廢水 制備 丙酸 方法 | ||
1.一種利用含碘廢水制備2-碘丙酸甲酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟S10，取含有碘化鈉或碘化鉀的含碘廢水，并調節含碘廢水的pH值至中性；
步驟S20，向含碘廢水中加入氯化鈉固體，配制成飽和氯化鈉水溶液；
步驟S30，加入2-氯丙酸甲酯、四丁基溴化銨，升溫回流4～6小時，并冷卻至室溫，分層后得到2-碘丙酸甲酯和2-氯丙酸甲酯的混合物；
步驟S40，將混合物上塔精餾分離，收集溫度為134～150℃的餾分，得到2-碘丙酸甲酯。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S10中，所述含碘廢水先進行預處理，包括重力隔油、氣浮除油、砂碳過濾。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S10中，所述含碘廢水中碘化鈉或碘化鉀的濃度為5％～30％。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S20中，所述2-氯丙酸甲酯與四丁基溴化銨的加入重量比為35～46:1。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S20中，所述2-氯丙酸甲酯的加入量為含碘廢水中碘化物重量的0.8～1.4倍。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S30中，所述混合物中2-碘丙酸甲酯的含量在50～59％、2-氯丙酸甲酯的含量在38～42％。
7.根據權利要求1～6中任一項所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟S10，取含有碘化鈉或碘化鉀的含碘廢水，先進行預處理，包括重力隔油、氣浮除油、砂碳過濾，并調節含碘廢水的pH值至中性；
步驟S20，向600份碘化鈉和碘化鉀總濃度為5～30％的含碘廢水中加入氯化鈉固體，配制成飽和氯化鈉水溶液；
步驟S30，加入35～250份2-氯丙酸甲酯、1～6份四丁基溴化銨，升溫回流4～6小時，并冷卻至室溫，分層后得到2-碘丙酸甲酯和2-氯丙酸甲酯的混合物；
步驟S40，將混合物上塔精餾分離，去除溫度低于134℃的餾分，收集溫度為134～150℃的餾分，得到2-碘丙酸甲酯。
8.根據權利要求1～6中任一項所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟S10，取含有碘化鉀的含碘廢水，并調節含碘廢水的pH值至中性；
步驟S20，向300份碘化鉀濃度為5～30％的含碘廢水中加入氯化鈉固體，配制成飽和氯化鈉水溶液；
步驟S30，加入20～120份2-氯丙酸甲酯、0.5～3份四丁基溴化銨，升溫回流4～6小時，并冷卻至室溫，分層后得到2-碘丙酸甲酯和2-氯丙酸甲酯的混合物；
步驟S40，將混合物上塔精餾分離，去除溫度低于134℃的餾分，收集溫度為134～150℃的餾分，得到2-碘丙酸甲酯。
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