[發明專利]一種陽離子型共聚酯改性單體含量的快速檢測方法

在審

• 申請號: 202010954432.1
• 申請日: 2020-09-11
• 公開（公告）號: CN112082964A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 柳巨瀾;高峰;徐冬生;葛琳;辛春;歐陽勇軍;張龍;金善強
• 申請（專利權）人: 安徽皖維高新材料股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/30;G01N1/38
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 盧敏

本發明公開了一種陽離子型共聚酯改性單體含量的快速檢測方法，是將待測陽離子型共聚酯加入到含陽離子染料的染液中，使陽離子型共聚酯中的改性單體吸附陽離子染料至飽和后，通過分光光度法測定陽離子型共聚酯吸附染料后剩余染液的吸光度，確定吸附后剩余染液中陽離子染料的濃度，從而獲得陽離子型共聚酯改性單體含量。本發明的方法可操作性強、檢測結果精度高、可重復性好，可滿足不同含量陽離子改性單體的精準檢測。

技術領域

本發明涉及一種陽離子型共聚酯改性單體含量的快速檢測方法，屬于聚酯切片質量檢測分析領域。

背景技術

PET聚酯由于強度高、穩定性好、加工性能優異，廣泛用于服用、瓶片、薄膜、工程塑料等領域，其中服用領域占據70％。由于PET聚酯分子結構線性好、結晶度高，分子鏈缺乏親水性基團和染色基團，導致產品染色印花較為困難。傳統PET聚酯染色印花時只能采用分散型染料，該染色過程能耗大、且染色廢水色度高對環境污染較大。三單體(SIPE-間苯二甲酸雙乙酯-5-磺酸鈉)的引入和本體共聚改性制成陽離子改性型共聚酯，賦予產品陽離子可染性能，由于陽離子染色過程纖維和染料間形成正負電荷，大大提高染料向纖維的吸附和擴散能力，從而降低染色能耗，且染色廢水色度低，環保效應顯著。

陽離子改性聚酯染色為染座染色，染色深度受改性單體SIPE含量的影響，SIPE含量越高，同等染色條件下，染色深度越深。下游市場基于不同的應用領域，對產品中改性單體SIPE含量要求不同，隨著應用領域的不斷拓廣，陽離子改性單體含量已從最初的2.4％提升至10％以上。行業對陽離子改性聚酯的分析檢測通過陽離子染料染色進行定性分析，僅僅能判斷是否含有陽離子改性單體。實際生產過程，往往由于計量設備的故障、人為誤操作等都會造成產品中陽離子改性單體的偏離，為此需要實時對產品中改性單體含量進行定量分析。目前定量分析需通過核磁共振譜圖進行擬合，但該檢測儀器費用較高，且分析耗時長，實際生產過程可操作性低。

發明內容

基于上述現有技術所存在的不足之處，本發明旨在提供一種陽離子型共聚酯改性單體含量的快速檢測方法，以便及時、快速指導和服務生產。

本發明為實現發明目的，采用如下技術方案：

一種陽離子型共聚酯改性單體含量的快速檢測方法，其特點在于：將待測陽離子型共聚酯加入到已知濃度的含陽離子染料的染液中，使陽離子型共聚酯中的改性單體吸附陽離子染料至飽和后，通過分光光度法測定吸附后剩余染液的吸光度，確定吸附后剩余染液中陽離子染料的濃度，從而確定陽離子型共聚酯中改性單體對陽離子染料的吸附量，再根據改性單體對陽離子染料的染色飽和值，從而獲得陽離子型共聚酯改性單體含量。

其中，所述改性單體對陽離子染料的染色飽和值是指陽離子染料在陽離子型共聚酯負電荷活化中心上吸附，當陽離子型共聚酯中改性單體吸附陽離子染料達到飽和值時，共聚酯中的染料濃度不再隨染液中陽離子染料的濃度增加而增加，此時陽離子型共聚酯上吸附的染料濃度即為染色飽和值，其吸附線明顯轉折為水平線，以每100g已知改性單體含量的陽離子型共聚酯上的染料量來表征染色飽和值(g染料/100g已知改性單體含量的陽離子型共聚酯)。

進一步地，所述含陽離子染料的染液是將陽離子染料溶解于去離子水中，再加入復配型緩染劑，然后通過pH調節劑調節pH值至3.5～6.0之間，從而獲得；在所述染液中，所述陽離子染料的濃度為0.5～5g/L，所述復配型緩染劑的濃度為2～5g/L。

進一步地，為增加檢測結果的穩定性和準確性，采用的陽離子型染料的配伍值K為3～5。本發明所述陽離子染料優選為陽離子紅X-GRL。圖1為幾種已知改性單體含量的陽離子型共聚酯對不同陽離子紅X-GRL濃度的染液的染色飽和值曲線圖。