[發(fā)明專利]一種陽離子型共聚酯改性單體含量的快速檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010954432.1 | 申請日： | 2020-09-11 |
| 公開（公告）號： | CN112082964A | 公開（公告）日： | 2020-12-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 柳巨瀾;高峰;徐冬生;葛琳;辛春;歐陽勇軍;張龍;金善強 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽皖維高新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N21/31 | 分類號： | G01N21/31;G01N1/30;G01N1/38 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101 | 代理人： | 盧敏 |
| 地址： | 238002 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 陽離子 聚酯 改性 單體 含量 快速 檢測 方法 | ||
1.一種陽離子型共聚酯改性單體含量的快速檢測方法，其特征在于：將待測陽離子型共聚酯加入到已知濃度的含陽離子染料的染液中，使陽離子型共聚酯中的改性單體吸附陽離子染料至飽和后，通過分光光度法測定吸附后剩余染液的吸光度，確定吸附后剩余染液中陽離子染料的濃度，從而確定陽離子型共聚酯中改性單體對陽離子染料的吸附量，再根據(jù)改性單體對陽離子染料的染色飽和值，從而獲得陽離子型共聚酯改性單體含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子型共聚酯改性單體含量的快速檢測方法，其特征在于：所述含陽離子染料的染液是將陽離子染料溶解于去離子水中，再加入復配型緩染劑，然后通過pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值至3.5～6.0之間，從而獲得；在所述染液中，所述陽離子染料的濃度為0.5～5g/L，所述復配型緩染劑的濃度為2～5g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種陽離子型共聚酯改性單體含量的快速檢測方法，其特征在于：所述陽離子染料的配伍值K為3～5。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種陽離子型共聚酯改性單體含量的快速檢測方法，其特征在于：所述復配型緩染劑是由醋酸鈉、氯化鈉、硫酸氫二鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉和無水硫酸鈉中的至少兩種復配而成。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種陽離子型共聚酯改性單體含量的快速檢測方法，其特征在于：所述復配型緩染劑由醋酸鈉和氯化鈉按質(zhì)量比1～4:0.5～2復配而成。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種陽離子型共聚酯改性單體含量的快速檢測方法，其特征在于：所述pH調(diào)節(jié)劑為醋酸、檸檬酸、草酸、鹽酸和酒石酸中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子型共聚酯改性單體含量的快速檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟1、染液配制
準確稱取0.5～5g陽離子染料放入燒杯中，加適量蒸餾水溶解，然后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，加入2～5g復配型緩染劑，再加入pH調(diào)節(jié)劑，最后用蒸餾水定容至刻度處，搖勻，獲得陽離子染料濃度為0.5～5g/L、復配型緩染劑濃度為2～5g/L、pH＝3.5～6.0的染液；
步驟2、標準工作曲線的繪制
將步驟1所得染液稀釋至陽離子染料的濃度為10.00mg/L，作為標準溶液母液；再通過對母液進行定量稀釋，獲得一系列不同陽離子染料濃度的標準工作溶液；
通過分光光度計對標準溶液母液進行掃描，確定最大吸收波長，然后在該波長處測定一系列不同濃度標準工作溶液的吸光度值；以標準工作溶液的陽離子染料濃度為橫坐標、以吸光度值為縱坐標，繪制標準工作曲線；
步驟3、待測陽離子型共聚酯的處理
通過5目～20目的網(wǎng)篩對待測陽離子型共聚酯進行篩分，獲得粒徑均一的待測陽離子型共聚酯顆粒；
步驟4、待測陽離子型共聚酯的染色
將篩分后的待測陽離子型共聚酯顆粒20～100g置于錐形瓶中，加入500mL步驟1配制的染液，在攪拌條件下，將染液加熱至90～100℃并保溫染色60～90min，然后冷卻至室溫，取出染色后待測陽離子型共聚酯；
步驟5、待測陽離子型共聚酯中改性單體含量的檢測
取染色后的剩余染液并稀釋，在步驟2確定的最大吸收波長下測定稀釋后剩余染液的吸光度值，并根據(jù)步驟2獲得的標準工作曲線，確定稀釋后剩余染液中陽離子染料濃度，從而確定稀釋前剩余染液中的陽離子染料濃度；
由剩余染液中陽離子染料的濃度，確定陽離子型共聚酯中改性單體對陽離子染料的吸附量，再根據(jù)改性單體對陽離子染料的染色飽和值，從而獲得陽離子型共聚酯改性單體含量。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種陽離子型共聚酯改性單體含量的快速檢測方法，其特征在于：步驟2中，所述標準工作溶液的濃度范圍在0.00～10mg/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種陽離子型共聚酯改性單體含量的快速檢測方法，其特征在于：步驟5中，對染色后的剩余染液進行稀釋是使其吸光度在0.2～0.8范圍內(nèi)。
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