[發(fā)明專利]一種甲基胺的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010951702.3 | 申請日： | 2020-09-11 |
| 公開（公告）號： | CN112010767B | 公開（公告）日： | 2022-07-29 |
| 發(fā)明（設計）人： | 趙繼陽;杜攀;劉姍姍;樂振 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京曉莊學院 |
| 主分類號： | C07C213/08 | 分類號： | C07C213/08;C07C215/16;C07C213/10;C07C209/68;C07C209/84;C07C211/48;C07C211/45;C07D209/08;C07C217/84;B01J31/02;B01J31/04 |
| 代理公司： | 南京先科專利代理事務所(普通合伙) 32285 | 代理人： | 繆友菊 |
| 地址： | 210000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 制備 方法 | ||
1.一種甲基胺的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括下述具體步驟：在十二烷基二甲基胺己內(nèi)酯的催化下，式(I)所示的芳香胺與CO2以及聚甲基聚硅氧烷發(fā)生胺甲基化反應，生成式(II)所示的甲基胺；所述胺甲基化反應的反應路線如下：
其中，R1選自H、未取代的C1-C6的烷基、未取代的C6-C30的芳基、或者形成未取代的C4-C7的雜環(huán)；R2-R6彼此獨立地選自H、鹵素、酯基、酰胺基、醛基、氰基、未取代的C1-C3的烷氧基、未取代的C1-C6烷基，或者未取代的C6-C30的芳基。
2.如權(quán)利要求1所述的甲基胺的制備方法，其特征在于，所述R1選自H、甲基、乙基、異丙基、正丁基、苯甲基、苯基、形成所述R2-R6彼此獨立地選自H、鹵素、甲氧基、甲基或苯基。
3.如權(quán)利要求1或2所述的甲基胺的制備方法，其特征在于，所述胺甲基化反應的反應溫度為50-100℃，反應時間為6-18h。
4.如權(quán)利要求1或2所述的甲基胺的制備方法，其特征在于，所述芳香胺與所述聚甲基聚硅氧烷的摩爾比為1：1-4。
5.如權(quán)利要求1或2所述的甲基胺的制備方法，其特征在于，所述十二烷基二甲基胺己內(nèi)酯的加入量是所述芳香胺摩爾質(zhì)量的10-50％。
6.如權(quán)利要求1或2所述的甲基胺的制備方法，其特征在于，所述胺甲基化反應中，反應溶劑選自乙腈、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、二乙二醇二甲醚和1,4-二氧六環(huán)中的至少一種。
7.如權(quán)利要求1或2所述的甲基胺的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括以下步驟：將反應完成后得到的混合溶液冷卻至室溫，淬滅反應，收集有機相液體，將所述有機相液體純化后，得到甲基胺。
8.如權(quán)利要求7所述的甲基胺的制備方法，其特征在于，使用CH2Cl2萃取所述混合溶液；使用硅膠柱層析純化所述有機相液體。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于南京曉莊學院，未經(jīng)南京曉莊學院許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202010951702.3/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
