[發明專利]一種選擇性分離金的吸附劑及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202010951206.8
• 申請日: 2020-09-11
• 公開（公告）號: CN112295549A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 李棟;鄒銘金;許志鵬;馬鐘琛;田慶華;郭學益
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C22B7/00;C22B11/00
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 寧星耀

一種選擇性分離金的吸附劑及其制備方法與應用，該吸附劑由以下方法制備而成：采用介孔材料作為固相基體，通過硅烷偶聯劑將聚乙烯亞胺嫁接到基體材料上，再將制備好的接枝材料浸泡于HAuCl₄溶液中吸附模板離子，而后加入乙二醇二縮水甘油醚進行交聯，然后采用硫脲除去模板離子AuCl₄^?，獲得能夠選擇性吸附AuCl₄^?的吸附劑。該方法易于操作。制得的吸附劑具有比表面積大、吸附選擇性強、性能穩定等特點，可用于從含金的鹽酸溶液中選擇性分離金，有效解決當前氯化酸液中分離金的吸附材料吸附容量小、選擇性弱、直收率低等問題。

技術領域

本發明涉及一種用于從二次資源中回收有價金屬金的材料，具體涉及一種可選擇性分離金的吸附材料及其制備方法與應用。

背景技術

金具有良好的導電性、導熱性、延展性以及生物相容性，且化學性質穩定，被廣泛應用于首飾、電子和航天等領域。

隨著科技的快速發展，金作為“現代工業的維生素”，其需求量日益增加。

氰化法浸金是常用的提金方法，但由于氰化物毒性較強，逐漸被非氰浸出法取代。一些含金精礦及陽極泥等物料，多采用氯化法提金。

吸附法是從氯化酸性液中回收金最有效的方法之一。使用吸附法提金，關鍵是選擇合適的吸附材料。

目前報道的提金用吸附材料，主要有生物質吸附劑、活性炭以及離子交換樹脂。對于提金而言，這些吸附材料均存在著選擇性不強、吸附容量低等問題。

眾所周知，介孔材料具有比表面積大、孔徑均一、穩定性強、表面基團可以官能化等特點，但單獨的介孔材料不具備吸附選擇性，無法用于金的提取。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，克服現有吸附材料存在的存在的上述缺陷，提供一種對金選擇性強，吸附容量大，性能穩定，特別適用于金的提取的選擇性分離金的吸附劑及其制備方法。

本發明解決其技術問題采用的技術方案是，一種選擇性分離金的吸附劑，由以下方法制備而成：

（1）介孔材料的活化：將介孔材料置于燒瓶中，加入酸性溶液，加熱升溫回流進行活化，然后過濾，再洗滌、干燥，備用；

（2）介孔材料嫁接聚乙烯亞胺：將活化后的介孔材料和硅烷偶聯劑加入溶劑中，進行偶聯反應，再將反應產物加入到聚乙烯亞胺水溶液中，進行嫁接反應，經蒸餾水洗滌、烘干，制得聚乙烯亞胺接枝介孔材料；

（3）接枝材料印跡化：將制得的聚乙烯亞胺接枝介孔材料加入到含模板劑的溶液中進行吸附反應，再加入交聯劑進行交聯反應，反應產物依次經硫脲、蒸餾水洗滌，烘干，即成。

進一步，制備方法步驟（1）中，所述介孔材料為MCM-41介孔分子篩或SBA-15介孔分子篩。

進一步，制備方法步驟（1）中，所述酸性溶液為無機酸溶液或有機酸溶液。

進一步，所述無機酸溶液優選鹽酸溶液。

進一步，所述鹽酸溶液的濃度為2.5-3.5 mol/L（優選3mol/L）；所述鹽酸溶液與介孔材料的液固比為5-10，回流活化反應的溫度為105-115℃（優選108-112℃，更優選110℃），所述回流的時間12~36 h（優選20-30h）。

進一步，制備方法步驟（1）中，洗滌至中性，所述干燥的溫度為100℃~150℃，干燥的時間為1~2 h，干燥的方式為真空干燥。

進一步，制備方法步驟（2）中，所述硅烷偶聯劑是3-氨丙基三甲氧基硅烷、 3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷中的一種。

進一步，所述步驟（2）中，所述溶劑為二甲苯、無水乙醇中的一種。