[發(fā)明專利]一種選擇性分離金的吸附劑及其制備方法與應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010951206.8 | 申請日： | 2020-09-11 |
| 公開（公告）號： | CN112295549A | 公開（公告）日： | 2021-02-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李棟;鄒銘金;許志鵬;馬鐘琛;田慶華;郭學(xué)益 | 申請（專利權(quán)）人： | 中南大學(xué) |
| 主分類號： | B01J20/26 | 分類號： | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C22B7/00;C22B11/00 |
| 代理公司： | 長沙星耀專利事務(wù)所(普通合伙) 43205 | 代理人： | 寧星耀 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 選擇性 分離 吸附劑 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種選擇性分離金的吸附劑，其特征在于，由以下方法制備而成：
（1）介孔材料的活化：將介孔材料置于燒瓶中，加入酸性溶液中，回流，然后過濾，再洗滌、干燥，得活化后的介孔材料，備用；
（2）介孔材料嫁接聚乙烯亞胺：將活化后的介孔材料和硅烷偶聯(lián)劑加入溶劑中，進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)，再將反應(yīng)產(chǎn)物加入到聚乙烯亞胺水溶液中，進(jìn)行嫁接反應(yīng)，經(jīng)蒸餾水洗滌、烘干，制得聚乙烯亞胺接枝介孔材料；
（3）接枝材料印跡化：將制得的聚乙烯亞胺接枝介孔材料加入到含模板劑的溶液中進(jìn)行吸附反應(yīng)，再加入交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物依次經(jīng)硫脲、蒸餾水洗滌，烘干，即成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的選擇性分離金的吸附劑，其特征在于：所述介孔材料為MCM-41介孔分子篩或SBA-15介孔分子篩。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的選擇性分離金的吸附劑，其特征在于：制備方法步驟（1）中，所述酸性溶液為無機(jī)酸溶液或有機(jī)酸溶液，優(yōu)選鹽酸溶液；所述鹽酸溶液的濃度為2.5-3.5mol/L,鹽酸溶液與介孔材料的液固比為5-10，活化反應(yīng)溫度為105-115℃，所述回流的時間12~36 h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1~3之一再用所述的選擇性分離金的吸附劑，其特征在于：制備方法步驟（1）中，洗滌至中性，所述干燥的溫度為100℃~150℃，干燥的時間為1~2 h，干燥的方式為真空干燥。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~4之一所述的選擇性分離金的吸附劑，其特征在于：制備方法步驟（2）中，所述硅烷偶聯(lián)劑是3-氨丙基三甲氧基硅烷、 3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~5之一所述的選擇性分離金的吸附劑，其特征在于：所述步驟（2）中，所述溶劑為二甲苯、無水乙醇中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1~6之一所述的選擇性分離金的吸附劑，其特征在于：制備方法步驟（2）中，活化后的介孔材料與硅烷偶聯(lián)劑、溶劑的固液比S:V:V=1:2~10:10~20，偶聯(lián)反應(yīng)的時間為4~10 h；所述聚乙烯亞胺水溶液的質(zhì)量濃度為25-35%，嫁接反應(yīng)的時間為4~10 h，反應(yīng)的溫度均為80 ℃~90 ℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1~7之一所述的選擇性分離金的吸附劑，其特征在于：制備方法步驟（3）中，所述模板劑為HAuCl4，模板劑HAuCl4溶液的濃度為0.6-1.5g/L，HAuCl4溶液的pH值為0~3。
9.根據(jù)權(quán)利要求1~8之一所述的選擇性分離金的吸附劑，其特征在于：制備方法步驟（3）中，所述吸附反應(yīng)的溫度為20-30℃，通過超聲處理輔助吸附，吸附反應(yīng)的時間為1~3 h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1~9之一所述的選擇性分離金的吸附劑，其特征在于：制備方法步驟（3）中，吸附完成后加入的交聯(lián)劑為乙二醇二縮水甘油醚，通過超聲處理輔助交聯(lián)，交聯(lián)反應(yīng)時間為1~3 h。
11.根據(jù)權(quán)利要求1~10之一所述的選擇性分離金的吸附劑，其特征在于：所述步驟（3）中的交聯(lián)反應(yīng)產(chǎn)物通過硫脲或硫代硫酸鹽進(jìn)行淋洗。
12.如權(quán)利要求1-11所述選擇性分離金的吸附劑在吸附分離回收含金鹽酸溶液中金的應(yīng)用。
13.根據(jù)權(quán)利要求12之一所述選擇性分離金的吸附劑在吸附分離回收含金鹽酸溶液中金的應(yīng)用，其特征在于，具體操作步驟為：
步驟1：將含金氯化酸性溶液置于容器中，加入本發(fā)明的制備材料，進(jìn)行震蕩，選擇性吸附金；
步驟2：吸附飽和后，過濾，純水洗滌，對吸附負(fù)載有金的印跡介孔材料加硫脲進(jìn)行解吸、洗脫，得到金的富集液。
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