[發明專利]用于測量氧化物/氧化物陶瓷纖維復合材料界面剪切強度的微滴脫粘制樣和測試方法

在審

• 申請號: 202010947777.4
• 申請日: 2020-09-10
• 公開（公告）號: CN112284843A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 張劍;孫志強;崔鳳單;呂毅;張昊;趙英民
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/44;G01N19/04
• 代理公司: 北京君尚知識產權代理有限公司 11200
• 代理人: 邱曉鋒

1.一種用于測量氧化物/氧化物陶瓷纖維復合材料界面剪切強度的微滴脫粘制樣方法，其特征在于，包括以下步驟：

對氧化物纖維進行表面除塑；

通過噴霧法在已除塑的氧化物纖維單絲上進行氧化物溶膠的初次涂覆，然后在室溫下干燥一定時間，得到一次復合未燒試樣；

將一次復合未燒試樣進行高溫燒結和室溫自然冷卻，得到一次復合燒結試樣；

將一次復合燒結試樣再進行至少一次的氧化物溶膠涂覆及干燥、高溫燒結和室溫自然冷卻的過程，得到附有微滴的纖維單絲；

附有微滴的纖維單絲固定在預制板上，得到微滴脫粘試樣。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化物纖維是莫來石纖維、石英纖維、氧化鋁纖維中的一種，所述氧化物溶膠是SiO₂溶膠、氧化鋁溶膠、莫來石溶膠中的一種。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面除塑采用高溫熱處理或溶劑清洗的方式進行；所述高溫熱處理的溫度為500-600℃，保溫2-3h，升溫速率為4-5℃/min，自然冷卻至室溫。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述通過噴霧法在已除塑的氧化物纖維單絲上進行氧化物溶膠的初次涂覆，包括：

將除塑的纖維束剪成一定長度的纖維段，在放大鏡輔助下，從中抽出纖維單絲，并確保為單根纖維，用硅鋁酸鹽無機膠粘接在方形氧化鋁坩堝長端兩壁上，纖維絲始終呈繃直狀態，室溫下干膠12-24h；

在干試樣上進行氧化物溶膠的初次涂覆，初次涂覆方式為噴霧涂覆，噴霧瓶口與纖維單絲間距3-5cm。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化物溶膠的濃度為0.20-0.30g/ml，涂覆次數為2-5次；所述干燥的時間為20-48h。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述燒結的溫度為750-950℃，保溫2-4h，升溫速率為4-6℃/min，自然冷卻至室溫。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，將一次復合燒結試樣進行氧化物溶膠涂覆時，以纖維絲上已成型的微滴為坯體，用鋼針蘸取氧化物溶膠在微滴上進行精確涂覆并干燥，確保微滴的充實和長大。

8.一種用于測量氧化物/氧化物陶瓷纖維復合材料界面剪切強度的微滴脫粘測試方法，其特征在于，包括以下步驟：

將權利要求1～7中任一權利要求所述方法制備的微滴脫粘試樣固定在帶有力學傳感器的萬能材料試驗機上；

采用萬能材料試驗機在一定加載速率下以拉力拖動微滴脫粘試樣與固定的刀具接觸，形成剪切力將微滴刮下，記錄最大載荷，用公式計算得到界面剪切強度。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述萬能材料試驗機為帶有10N力學傳感器的萬能材料試驗機；所述微滴脫粘試樣中微滴的長度為50-250μm；所述加載速率為0.001-0.01mm/s。

10.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，采用以下公式計算得到界面剪切強度：

τ＝F/πdL

其中，F為最大載荷，L為微滴長度，d為纖維直徑，τ為界面剪切強度。