[發(fā)明專利]用于測量氧化物/氧化物陶瓷纖維復(fù)合材料界面剪切強度的微滴脫粘制樣和測試方法

在審

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• 申請日: 2020-09-10
• 公開（公告）號: CN112284843A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張劍;孫志強;崔鳳單;呂毅;張昊;趙英民
• 申請（專利權(quán)）人: 航天特種材料及工藝技術(shù)研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/44;G01N19/04
• 代理公司: 北京君尚知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11200
• 代理人: 邱曉鋒

本發(fā)明涉及一種用于測量氧化物/氧化物陶瓷纖維復(fù)合材料界面剪切強度的微滴脫粘制樣和測試方法。該方法所用微滴脫粘預(yù)制樣是通過噴霧法在已除塑的氧化物纖維單絲上噴涂氧化物溶膠若干次，經(jīng)高溫?zé)Y(jié)后，形成均勻分布在纖維周圍、沒有明顯裂紋的橢圓形基質(zhì)微滴，將燒結(jié)后附有微滴的纖維單絲固定在預(yù)制硬紙板上制得。將該試樣固定在帶有力學(xué)傳感器的萬能試驗機上，以一定的加載速率，由拉力載荷作用向上與固定的刀具接觸，形成剪切力將微滴刮下，記錄最大載荷，通過計算得到不同復(fù)合和燒結(jié)次數(shù)后的界面剪切強度。本發(fā)明實現(xiàn)了微滴脫粘試驗的批量制樣，且不需要借助特殊的微滴脫粘試驗儀器就可以較為準(zhǔn)確的測定其界面剪切強度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無機陶瓷纖維復(fù)合材料應(yīng)力測試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種莫來石纖維/二氧化硅(SiO₂)復(fù)合材料為代表的氧化物/氧化物陶瓷纖維復(fù)合材料界面剪切強度表征的試驗制樣及測試方法。

背景技術(shù)

連續(xù)纖維增韌陶瓷基復(fù)合材料(CFCC)存在多種能量吸收機制而呈現(xiàn)韌性斷裂模式，如纖維拔出、界面脫粘、纖維橋連、纖維斷裂等。除了對斷裂的延遲響應(yīng)，CFCC還呈現(xiàn)出高強度、抗氧化、耐熱震性、抗蠕變性、低熱膨脹、耐磨、抗腐蝕等特征。由于CFCC的這些優(yōu)異特質(zhì)，其有望用于航空航天等高溫氧化環(huán)境下的熱端部件材料。在CFCC中，除了增強體纖維和陶瓷基質(zhì)，還有介于纖維與基質(zhì)間的界面相等。合理的界面設(shè)計是達到纖維增韌目的的必要手段，界面剪切強度是表征界面結(jié)合性的重要指標(biāo)，對于不同纖維/基體復(fù)合材料，需要選取合適的方法測定其界面剪切強度，得到可靠的測試數(shù)據(jù)。目前，界面性能的測試有纖維拔出，微滴脫粘，單纖維段裂和纖維壓出，幾種方法各有優(yōu)缺。

纖維拔出法能直接測得界面脫粘時的臨界載荷，適用于各種纖維/基體復(fù)合材料，但其所得界面剪切強度易受基體對界面的橫向壓應(yīng)力，界面摩擦系數(shù)，界面裂紋沿纖維/基體界面擴張的裂紋擴張功，以及埋入長度等多個因素影響，因此，該方法測試結(jié)果分散性大。纖維壓出法可以測定真實復(fù)合材料的界面性能，對試樣模型沒有特殊要求。但是該方法不能準(zhǔn)確判斷界面脫粘時的臨界載荷，不易觀察界面脫粘后的破壞模式，實驗前還需要進行截面拋光，而CFCC的高硬度和強韌性都讓這一工作變得極為困難，同時對試件的表面處理可能引起界面的損傷。纖維段裂法雖然測試結(jié)果準(zhǔn)確，制樣簡單，且實驗過程并無特殊器件要求，不過，該方法只適用于纖維/彈性基質(zhì)復(fù)合材料中的界面剪切強度測試，因為其要求測定纖維在完整基質(zhì)的臨界段裂長度。

微滴脫粘實驗是在纖維拔出法的基礎(chǔ)上的改進方法，通過將基質(zhì)尺寸縮小，來減少纖維拔出實驗中模型幾何不均勻性對測試結(jié)果的影響。具體做法是在纖維單絲上涂抹基質(zhì)溶液或溶膠，經(jīng)固化后形成基質(zhì)微滴，通過對稱加載的方式，即一對刮刀作用于微滴兩側(cè)，沿纖維軸向加載，產(chǎn)生剪切力將微滴從纖維絲上脫出。記錄過程中的最大載荷，結(jié)合微滴長度和纖維直徑，利用公式(1)求得界面的剪切強度(τ)：

τ＝F/πdL (1)

式中，F(xiàn)為最大載荷，L為微滴長度，d為纖維直徑，τ為界面剪切強度。該方法能夠準(zhǔn)確測量界面剪切強度。但是，由于微滴長度和纖維直徑都是微米級，例如莫來石纖維直徑一般在12μm，而相應(yīng)微滴長度則在30-300μm間，而且所施加的載荷一般在1N以下，一般而言，該方法需要用到特定且昂貴的實驗設(shè)備(例如，MODEL HM410界面剪切強度測量儀，日本東榮株式會社)。此外，微滴脫粘法一般用于樹脂基纖維復(fù)合材料，其固化溫度較低，而陶瓷基復(fù)合材料燒結(jié)溫度通常在800℃以上，給制樣帶來了巨大困難。因此，需要開發(fā)一種適于莫來石纖維/SiO₂復(fù)合材料的界面剪切強度測試的微滴脫粘制樣和測試方法，該方法需要穩(wěn)定且批量制備符合測試要求的微滴脫粘試樣，同時，測試時不用借助上述設(shè)備，在通常的萬能試驗機上就可進行，相對更簡單廉價，并能保證測試的精度。

發(fā)明內(nèi)容

基于上述現(xiàn)有技術(shù)背景，本發(fā)明提供了一種用于以莫來石纖維/SiO₂復(fù)合材料為代表的氧化物/氧化物陶瓷纖維復(fù)合材料的界面剪切強度測試的微滴脫粘制樣和測試方法。