[發明專利]一種1-甲基-3-羥基吡唑-4-羧酸乙酯的連續化制備方法

有效

• 申請號: 202010945339.4
• 申請日: 2020-09-10
• 公開（公告）號: CN112062720B
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發明（設計）人: 陳佳;周煒;姜宇華;徐曦;夏易能
• 申請（專利權）人: 江蘇七洲綠色化工股份有限公司;江蘇七洲綠色科技研究院有限公司
• 主分類號: C07D231/20
• 分類號: C07D231/20;B01J19/00
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 周敏

1.一種1-甲基-3-羥基吡唑-4-羧酸乙酯的連續化制備方法，將甲基肼和乙氧基甲叉丙二酸二乙酯反應制得所述的1-甲基-3-羥基吡唑-4-羧酸乙酯，其特征在于：在-10~30℃下，將甲基肼、乙氧基甲叉丙二酸二乙酯分別通入微通道反應器中進行反應，控制所述的甲基肼的進料流速為0.0038mol/min，控制所述的乙氧基甲叉丙二酸二乙酯的進料流速為0.005~0.0095mol/min，反應液在所述的微通道反應器內的保留時間為2min~4min；所述的微通道反應器的通道為心型結構，所述的甲基肼和所述的乙氧基甲叉丙二酸二乙酯的投料摩爾比為1:1~4。

2.根據權利要求1所述的1-甲基-3-羥基吡唑-4-羧酸乙酯的連續化制備方法，其特征在于：所述的微通道反應器為美國康寧公司的高通量微通道連續流反應器。

3.根據權利要求1所述的1-甲基-3-羥基吡唑-4-羧酸乙酯的連續化制備方法，其特征在于：從微通道反應器中流出的反應液經結晶、過濾、干燥，得到所述的1-甲基-3-羥基吡唑-4-羧酸乙酯。

4.根據權利要求1所述的1-甲基-3-羥基吡唑-4-羧酸乙酯的連續化制備方法，其特征在于：具體包括如下步驟：

（1）在-10~30℃下，將甲基肼、乙氧基甲叉丙二酸二乙酯分別通入微通道反應器中進行反應；

（2）反應完成后，反應液經微通道反應器的出口流出，進入密閉容器內；

（3）將收集到的反應液進行降溫結晶、過濾、干燥后即得1-甲基-3-羥基吡唑-4-羧酸乙酯。