[發明專利]一種制備異噁唑啉的方法有效
| 申請號： | 202010943195.9 | 申請日： | 2020-09-09 |
| 公開（公告）號： | CN112028848B | 公開（公告）日： | 2022-12-16 |
| 發明（設計）人： | 萬小兵;馬亮;成雄略;江港鐘;陶蘇艷 | 申請（專利權）人： | 蘇州大學 |
| 主分類號： | C07D261/04 | 分類號： | C07D261/04;C07D413/12 |
| 代理公司： | 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257 | 代理人： | 蘇張林 |
| 地址： | 215000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 異噁唑啉 方法 | ||
1.一種制備異噁唑啉的方法，其特征在于，包括以下步驟：
將式(1)的烯烴、式(2)的重氮化合物和亞硝酸叔丁酯在路易斯酸催化劑的作用下，在有機溶劑中于25～50℃下反應，反應完全后得到式(3)的異噁唑啉：
其中，R1選自C1-C12烷氧羰基、萘基、苯基或取代苯基，所述取代苯環上的取代基選自未取代的C1-C6烷基、鹵素、C1-C6氟代烷基、氰基、C1-C6烷基取代的酰氧基或丙烯酸C1-C6烷酯基；
R2選自其中，
R3選自未取代的C1-C6烷基、C1-C6氟代烷基、芐基、苯基、噻吩基或噻吩基取代的C1-C6烷基；
R4選自苯基或苯磺基取代的C1-C6烷基；
所述路易斯酸催化劑為三氟化硼乙醚。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述路易斯酸催化劑用量為所述烯烴摩爾量的5％～20％。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述烯烴、重氮化合物和亞硝酸叔丁酯的摩爾比為1:1-2:1-2。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：R1選自甲氧羰基、乙氧羰基、正丁氧羰基、叔丁氧羰基、異冰片氧羰基、萘基、苯基或單取代苯基，所述單取代苯基上的取代基選自甲基、叔丁基、氟、氯、溴、三氟甲基、氰基或丙烯酸甲酯基。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：R2選自其中，
R3選自乙基、三氟甲基取代的甲基、芐基、苯基或噻吩基取代的乙基；
R4選自苯基或苯磺基取代的乙基。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：反應時間為12～24小時。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述有機溶劑包括石油醚、乙酸乙酯、四氫呋喃、硝基甲烷、二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、甲苯和1,2-二氯乙烷中的一種或幾種。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：反應在空氣中進行。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：反應結束后，還包括用飽和氯化鈉溶液淬滅反應，且分離出所述異噁唑啉的步驟。
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