[發明專利]鉬鐵樣品及其制備方法、鉬鐵合金中成分含量的測定方法

有效

• 申請號: 202010939869.8
• 申請日: 2020-09-09
• 公開（公告）號: CN112051290B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 邢文青;王巖;肖命冬;曾贊喜;吳超超;黃波;黃合生;曾霞;寧安寧;趙巖;羅惠君
• 申請（專利權）人: 廣東韶鋼松山股份有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 呂露

本申請涉及成分分析領域，具體而言，涉及一種鉬鐵樣品及其制備方法、鉬鐵合金中成分含量的測定方法。一種鉬鐵樣品的制備方法，包括：于容器中加入無水四硼酸鋰、鉬鐵、硝酸鈉以及碳酸鋰；然后第一次加入脫模劑進行預氧化處理；進行第一階段熔融，然后冷卻至室溫；第二次加入脫模劑后進行第二階段熔融，然后冷卻。在制備鉬鐵樣品的過程中，選擇不同的時機兩次加入脫模劑，可以降低總的脫模劑用量，避免脫模劑的浪費和損失；且克服了一次加入脫模劑容易導致的因脫模劑局部過量造成裂片、不易脫膜的問題；同時樣品不易裂片。

技術領域

本申請涉及成分分析領域，具體而言，涉及一種鉬鐵樣品及其制備方法、鉬鐵合金中成分含量的測定方法。

背景技術

鉬鐵是鉬與鐵的合金，主要用途是煉鋼時作為鉬的加入劑。鉬鐵中含有一定量的磷、銅、硅等雜質元素，它們對鋼材的性能有一定的影響，技術條件中對其含量均有限制。因此需要對鉬鐵中的雜質元素進行成分分析。

例如，現有技術披露了采用X射線熒光分析鉬鐵中的成分，但是現有技術中存在測定結果誤差大，檢測結果不準確的問題。

發明內容

本申請實施例的目的在于提供一種鉬鐵樣品及其制備方法、鉬鐵合金中成分含量的測定方法，其旨在改善現有的鉬鐵成分分析不精確的問題。

本申請第一方面提供一種鉬鐵樣品的制備方法，所述鉬鐵標準樣品適用于X射線熒光熔融法測定鉬鐵合金中鉬、磷、硅、錫或者銅的含量，制備方法包括：

于容器中加入無水四硼酸鋰、鉬鐵、硝酸鈉以及碳酸鋰；然后第一次加入脫模劑進行預氧化處理；

進行第一階段熔融，然后冷卻至室溫；

第二次加入脫模劑后進行第二階段熔融，然后冷卻。

在本申請第一方面的一些實施例中，所述無水四硼酸鋰、所述鉬鐵、所述硝酸鈉以及所述碳酸鋰的質量比為3：(0.1-0.3):(0.4-0.6):(0.4-0.6)；

可選地，所述無水四硼酸鋰、所述鉬鐵、所述硝酸鈉以及所述碳酸鋰的質量比為3：0.2：0.5：0.5。

在本申請第一方面的一些實施例中，預氧化處理的步驟包括：

依次在340-360℃下保溫190-220s；在450-520℃下保溫190-220s；在600-700℃下保溫550-650s；以及在700-750℃下保溫190-220s。

在本申請第一方面的一些實施例中，脫模劑包括溴化鋰；

可選地，第一次加入的脫模劑中溴化鋰的質量與所述鉬鐵的質量比為(1-3)：500；

可選地，所述第二次加入的脫模劑中溴化鋰的質量與所述鉬鐵的質量比為(0.5-1)：500；

可選地，所述脫模劑為800-1000g/l的溴化鋰水溶液。

在本申請第一方面的一些實施例中，第一階段熔融的溫度為1100-1200℃；靜態熔融時間為200-300s，搖擺時間為400-500s。

在本申請第一方面的一些實施例中，第二階段熔融的步驟包括在1000-1100℃下靜態熔融100-200s，以及在1100-1200℃下搖擺120-140s。

在本申請第一方面的一些實施例中，在所述容器中加入所述無水四硼酸鋰、所述鉬鐵、所述硝酸鈉以及所述碳酸鋰之前還包括：

在容器中加入四硼酸鋰，然后在950±20℃下熱處理180-200s，取出容器并旋轉掛壁，30-50s后再置于950±20℃下熱處理30-50s，然后取出容器再次旋轉掛壁；

可選地，所述容器的材料為鉑合金材料；

可選地，所述容器為鉑合金坩堝。