[發(fā)明專利]鉬鐵樣品及其制備方法、鉬鐵合金中成分含量的測定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010939869.8
• 申請(qǐng)日: 2020-09-09
• 公開（公告）號(hào): CN112051290B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邢文青;王巖;肖命冬;曾贊喜;吳超超;黃波;黃合生;曾霞;寧安寧;趙巖;羅惠君
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東韶鋼松山股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N23/223
• 分類號(hào): G01N23/223;G01N23/2202
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 呂露

1.一種鉬鐵樣品的制備方法，所述鉬鐵樣品適用于X射線熒光熔融法測定鉬鐵合金中鉬、磷、硅、錫或者銅的含量，其特征在于，制備方法包括：

于容器中加入無水四硼酸鋰、鉬鐵、硝酸鈉以及碳酸鋰；然后第一次加入脫模劑進(jìn)行預(yù)氧化處理；

進(jìn)行第一階段熔融，然后冷卻至室溫；

第二次加入脫模劑后進(jìn)行第二階段熔融，然后冷卻；

第一次加入的脫模劑與第二次加入的脫模劑均為溴化鋰水溶液；第一次加入的脫模劑中溴化鋰的質(zhì)量與所述鉬鐵的質(zhì)量比為（1-3）：500；第二次加入的脫模劑中溴化鋰的質(zhì)量與所述鉬鐵的質(zhì)量比為（0.5-1）：500；

所述預(yù)氧化處理的步驟包括：依次在340-360℃下保溫190-220s；在450-520℃下保溫190-220s；在600-700℃下保溫550-650s；以及在700-750℃下保溫190-220s；

所述第一階段熔融的溫度為1100-1200℃；靜態(tài)熔融時(shí)間為200-300s，搖擺時(shí)間為400-500s；

所述第二階段熔融的步驟包括在1000-1100℃下靜態(tài)熔融100-200s，以及在1100-1200℃下?lián)u擺120-140s。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉬鐵樣品的制備方法，其特征在于，

所述無水四硼酸鋰、所述鉬鐵、所述硝酸鈉以及所述碳酸鋰的質(zhì)量比為3：（0.1-0.3）:（0.4-0.6）:（0.4-0.6）。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉬鐵樣品的制備方法，其特征在于，所述無水四硼酸鋰、所述鉬鐵、所述硝酸鈉以及所述碳酸鋰的質(zhì)量比為3：0.2：0.5：0.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉬鐵樣品的制備方法，其特征在于，

所述脫模劑為800-1000g/L的溴化鋰水溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的鉬鐵樣品的制備方法，其特征在于，在所述容器中加入所述無水四硼酸鋰、所述鉬鐵、所述硝酸鈉以及所述碳酸鋰之前還包括：

在容器中加入四硼酸鋰，然后在950±20 ℃下熱處理180-200s，取出容器并旋轉(zhuǎn)掛壁，30-50s后再置于950±20 ℃下熱處理30-50s，然后取出容器再次旋轉(zhuǎn)掛壁；

所述容器的材料為鉑合金材料；

所述容器為鉑合金坩堝。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的鉬鐵樣品的制備方法，其特征在于，在所述容器中加入所述無水四硼酸鋰、所述鉬鐵、所述硝酸鈉以及所述碳酸鋰的步驟包括：

在所述容器中加入所述鉬鐵、所述硝酸鈉、所述碳酸鋰、部分無水四硼酸鋰攪拌均勻，然后在表面鋪設(shè)余下的無水四硼酸鋰。

7.一種鉬鐵樣品，其特征在于，所述鉬鐵樣品通過權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的鉬鐵樣品的制備方法制得。

8.一種鉬鐵合金中成分含量的測定方法，其特征在于，包括：

采用X射線熒光光譜儀測試鉬鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品的熒光強(qiáng)度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

采用X射線熒光光譜儀測試權(quán)利要求7所述的鉬鐵樣品的熒光強(qiáng)度；并將所述熒光強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)應(yīng)獲取成分含量。