[發明專利]磷酸鐵鋰正極廢料回收制備電池級碳酸鋰和磷酸鐵的方法

有效

• 申請號: 202010936508.8
• 申請日: 2020-09-08
• 公開（公告）號: CN112142077B
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發明（設計）人: 張家靚;王成彥;王朵朵;陳永強;馬保中;張文娟;金浩
• 申請（專利權）人: 北京科技大學;廣東光華科技股份有限公司
• 主分類號: H01M10/54
• 分類號: H01M10/54
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種磷酸鐵鋰正極廢料回收制備電池級碳酸鋰和磷酸鐵的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將磷酸鐵鋰廢料加入水中，鼓入空氣并進行攪拌浸出得到含鋰溶液；調節鋰溶液的pH為10～11沉淀除雜，之后將溶液加熱至90～95℃，同時添加飽和碳酸鈉溶液沉淀碳酸鋰，過濾后的固體產物經洗滌、干燥后得到碳酸鋰產品；步驟(1)中磷酸鐵鋰廢料水浸出反應的pH控制為3.5～5.0，采用的pH調節劑為草酸、檸檬酸、醋酸、蘋果酸中的一種或多種；浸出反應時間為1～5小時，反應溫度為20～90℃，固液比為100～500g/L；

(2)水浸后得到的渣與鐵粉及少量磷酸混合并放入行星球磨機中進行球磨活化，加入鐵粉的摩爾量為水浸渣中鐵摩爾量的0.55～0.6倍，球磨時間為0.5～3小時；

(3)將經活化后得到的產物用磷酸溶液進行攪拌溶出，固液比控制為250～500g/L，反應時間為0.5～3小時，溫度為20～50℃，反應結束經過濾后得到鐵、磷溶液；將該溶液與雙氧水同步加入到盛有磷酸鐵晶種的反應容器中，控制溫度為90～95℃并進行攪拌，磷酸鐵結晶析出，陳化后進行過濾，固體產物經洗滌、煅燒后得到電池用磷酸鐵。

2.根據權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰正極廢料回收制備電池級碳酸鋰和磷酸鐵的方法，其特征在于，所述的磷酸鐵鋰廢料為失效磷酸鐵鋰電池拆解-破碎-篩分后得到正負極混合粉、分選后得到的正極粉、電池材料生產過程中產生的廢料。