[發(fā)明專利]二十二碳六烯酸鈣制劑及其制備方法與應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010934528.1 | 申請日： | 2020-09-08 |
| 公開（公告）號： | CN111978175A | 公開（公告）日： | 2020-11-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉康慨;劉楊玥;李蕾;楊茜;阮媛媛;劉威;郭文龍 | 申請（專利權(quán)）人： | 山西凱瑞森生物科技有限公司;北京威盾凱康科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C57/03 | 分類號： | C07C57/03;C07C51/41;A23L33/10;A61K31/19 |
| 代理公司： | 南京利豐知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人： | 王鋒 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 十二 碳六烯酸鈣 制劑 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種二十二碳六烯酸鈣制劑的制備方法，其特征在于包括：
在保護性氣氛下，使包含二十二碳六烯酸、堿金屬炔化物、醇溶劑和非極性溶劑的無水混合反應(yīng)體系發(fā)生皂化反應(yīng)，之后向所述反應(yīng)體系加入可溶性鈣鹽發(fā)生相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)，制得二十二碳六烯酸鈣制劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于具體包括：
(1)在保護性氣氛下，將二十二碳六烯酸于25℃-80℃溶于醇溶劑中形成二十二碳六烯酸溶液，再將非極性溶劑、堿金屬炔化物的醇溶液加入所述二十二碳六烯酸溶液形成所述無水混合反應(yīng)體系，并于50℃-90℃發(fā)生皂化反應(yīng)0.5h-3h；
(2)將所述反應(yīng)體系的溫度升至60℃-100℃，然后向所述反應(yīng)體系加入可溶性鈣鹽的醇溶液，并于60℃-100℃發(fā)生相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)1h-4h，制得所述二十二碳六烯酸鈣制劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述二十二碳六烯酸包括二十二碳六烯酸的純品和/或二十二碳六烯酸的混合脂肪酸；優(yōu)選的，所述二十二碳六烯酸的混合脂肪酸還包括二十二碳六烯酸和/或二十碳五烯酸；
和/或，所述堿金屬炔化物包括乙炔鋰、乙炔鈉、乙炔鉀、乙炔銣、乙炔銫、丙炔鋰、丙炔鈉、丙炔鉀、丙炔銣、丙炔銫中的任意一種或兩種以上的組合；
和/或，所述醇溶劑包括甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、異丙醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、丙三醇、1-丁醇、2-丁醇、1,2-丁二醇、1-3丁二醇、1-4丁二醇中的任意一種或兩種以上的組合；
和/或，所述可溶性鈣鹽包括氟化鈣、氯化鈣、溴化鈣、碘化鈣、硫酸鈣、亞硫酸鈣、硫代硫酸鈣、硝酸鈣、亞硝酸鈣、醋酸鈣、草酸鈣、丙酸鈣、丙二酸鈣、丁酸鈣、丁二酸鈣、乳酸鈣、馬來酸鈣、富馬酸鈣、葡萄酸鈣、蘋果酸鈣、樹膠糖酸鈣、氨基酸鈣、苯甲酸鈣、對苯二甲酸鈣、鄰苯二甲酸鈣、酒石酸鈣、檸檬酸鈣、油酸鈣、亞油酸鈣中的任意一種或兩種以上的組合；
和/或，所述非極性溶劑包括己烷、正戊烷、正己烷、環(huán)己烷、正庚烷、辛烷、異辛烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯中的任意一種或兩種以上的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述二十二碳六烯酸與堿金屬炔化物的摩爾比為1:1-1.5；
和/或，所述二十二碳六烯酸與可溶性鈣鹽的摩爾比為2:1-1.2；
和/或，所述保護性氣氛包括氮氣氣氛和/或惰性氣體氣氛。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于包括：將二十二碳六烯酸于20℃-50℃通過超聲處理溶于醇溶劑中形成所述二十二碳六烯酸溶液；
優(yōu)選的，所述超聲處理的條件包括：超聲頻率為20000Hz-60000Hz，時間為1-5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于還包括：在所述反應(yīng)完成后，將所獲混合的溫度降低至15℃-35℃，之后進行相分離、減壓蒸餾、洗滌、干燥處理，制得所述二十二碳六烯酸鈣制劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述干燥處理包括真空冷凍干燥；優(yōu)選的，所述真空冷凍干燥的條件包括：高純氮氣氣氛，溫度為-5～10℃，時間為1～12h。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于還包括：在所述干燥處理后完成后，對所獲固體進行極性溶劑洗滌、干燥處理；優(yōu)選的，所述極性溶劑包括丙酮、氯仿、乙醚、乙酸、乙腈、甲酰胺、乙酰胺、二氧六環(huán)、四氫呋喃、甲乙酮、乙酸甲酯、乙丙醚、異丙醚、噻吩、喹啉、吡啶、呋喃中的任意一種或兩種以上的組合。
9.由權(quán)利要求1-8任一項所述方法制備的二十二碳六烯酸鈣制劑；優(yōu)選的，所述二十二碳六烯酸鈣制劑為白色和/或淡黃色固體；優(yōu)選的，所述二十二碳六烯酸鈣制劑為塊狀或粉末狀固體。
10.權(quán)利要求9所述的二十二碳六烯酸鈣制劑于食品、藥品、營養(yǎng)品或大健康領(lǐng)域中的用途。
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