[發明專利]一種采用微反應器進行脂肪醇羥基保護的工藝合成方法

有效

• 申請號: 202010933364.0
• 申請日: 2020-09-08
• 公開（公告）號: CN112159379B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 曹洪慶;周玉
• 申請（專利權）人: 樂威醫藥（江蘇）股份有限公司
• 主分類號: C07D309/12
• 分類號: C07D309/12;B01J19/00
• 代理公司: 南京禾易知識產權代理有限公司 32320
• 代理人: 張松云

1.一種采用微反應器進行脂肪醇羥基保護的工藝合成方法，其特征在于，包括至少8個微反應器，1號恒流泵和2號恒流泵分別與第一微反應器以及第二微反應器相連，第一微反應器以及第二微反應器中分別通入6-氯-1-己醇和3,4-二氫吡喃，第一微反應器以及第二微反應器輸出口均與第三微反應器輸入口相連，其余微反應器與第三微反應器依次串聯；

其工藝合成方法包括如下步驟：

S1、通過高低溫循環槽調整微反應器內溫度為10～25℃；

S2、將1號恒流泵和2號恒流泵的吸料管口分別浸入6-氯-1-己醇和3,4-二氫吡喃中，設定6-氯-1-己醇恒流泵的流速為25～35mol/min，其中3,4-二氫吡喃與6-氯-1-己醇的摩爾比范圍為1.02～1.15；

S3、反應物進入微反應器，運行4min后采用裝有淬滅劑的容器接收產品粗品，所述淬滅劑為NaOH、KOH、Na₂CO₃及其水溶液中任意一種；

S4、將接收完畢的產品粗品經分離純化后得產品。

2.根據權利要求1所述的采用微反應器進行脂肪醇羥基保護的工藝合成方法，其特征在于，所述S2中3,4-二氫吡喃與6-氯-1-己醇的摩爾比范圍為1.02～1.05。

3.根據權利要求1所述的采用微反應器進行脂肪醇羥基保護的工藝合成方法，其特征在于，所述S4中采用過濾、離心、洗滌和蒸發中至少兩種的組合進行分離純化。