[發明專利]一種1-[2-(2,4-二甲基-苯硫基)-苯基]哌嗪及其異構體的檢測方法有效
| 申請號: | 202010932755.0 | 申請日: | 2020-09-08 |
| 公開(公告)號: | CN113125586B | 公開(公告)日: | 2022-05-24 |
| 發明(設計)人: | 林麗;蔣天宇 | 申請(專利權)人: | 成都百裕制藥股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 611130 四川省成都市溫江區*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 苯硫基 苯基 及其 異構體 檢測 方法 | ||
1.1-[2-(2,4-二甲基-苯硫基)-苯基]哌嗪及其異構體的檢測方法,其特征在于,所述異構體為1-[2-(3,5-二甲基-苯硫基)-苯基]哌嗪;所述檢測方法采用高效液相色譜法進行檢測,包括如下步驟:
(1)制備供試品溶液和對照品溶液,制備供試品溶液和對照品溶液的溶劑為正己烷和乙醇的混合物,并且正己烷和乙醇的體積比為50:50;
(2)分別將供試品溶液和對照品溶液進樣檢測,根據高效液相色譜結果進行定性或/和定量即可,檢測條件如下:
色譜柱:CHIRALPAKAD-H手性色譜柱
檢測波長:210~360nm,
流動相為正己烷、乙醇和乙醇胺的混合物,并且正己烷、乙醇和乙醇胺的體積比為95:5:0.1。
2.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述檢測波長為226nm。
3.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述色譜柱長度為50~250mm,內徑為2.1~4.6mm,填料的粒徑為3~5μm。
4.根據權利要求3所述的檢測方法,其特征在于,所述色譜柱長度為250mm,內徑4.6mm,粒徑5μm。
5.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述流動相的流速為0.2ml/min~1.2ml/min。
6.根據權利要求5所述的檢測方法,其特征在于,所述流動相的流速為0.4~0.8ml/min。
7.根據權利要求6所述的檢測方法,其特征在于,所述流動相的流速為0.6ml/min。
8.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述色譜柱的柱溫為20℃~45℃。
9.根據權利要求8所述的檢測方法,其特征在于,所述色譜柱的柱溫為25℃~35℃。
10.根據權利要求9所述的檢測方法,其特征在于,所述色譜柱的柱溫為30℃。
11.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于,所述異構體為:1-(2-((3,5-二甲基苯基)硫基)苯基)哌嗪和/或其氫溴酸鹽。
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