[發(fā)明專利]一種5-甲酸乙酯四氮唑的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010932126.8 | 申請日： | 2020-09-08 |
| 公開（公告）號： | CN111943899A | 公開（公告）日： | 2020-11-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孫佳偉;張琛;李石磊;杜照磊 | 申請（專利權(quán)）人： | 河北凱力昂生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D257/04 | 分類號： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 石家莊新世紀(jì)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13100 | 代理人： | 彭鋰 |
| 地址： | 050000 河北省石家*** | 國省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲酸 乙酯四氮唑 合成 方法 | ||
1.一種5-甲酸乙酯四氮唑的合成方法，其特征在于：包括以下步驟，
（1）以氰基甲酸乙酯和疊氮化鈉為原料，以甲苯和水的混合溶液作為溶劑，加熱回流，生成5-甲酸乙酯四氮唑鈉鹽；
（2）對步驟（1）的回流液進(jìn)行加熱蒸餾去除甲苯；
（3）將步驟（2）的蒸餾液用酸性溶液中和至pH為3-4，抽濾得到5-甲酸乙酯四氮唑粗品；
（4）將5-甲酸乙酯四氮唑粗品通過低碳烴和水的混合溶劑重結(jié)晶后，分離得到5-甲酸乙酯四氮唑；
步驟（1）中，先將氰基甲酸乙酯與溶劑混合，攪拌均勻后，在攪拌下加入疊氮化鈉，攪拌均勻后升溫至85-95℃并保溫回流反應(yīng)14-16h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-甲酸乙酯四氮唑的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，所述溶劑中甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%、20%或30%，余量為水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-甲酸乙酯四氮唑的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，氰基甲酸乙酯和疊氮化鈉的摩爾比為1:1-1:1.1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-甲酸乙酯四氮唑的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，蒸餾溫度為85-105℃，蒸餾時間為1-3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-甲酸乙酯四氮唑的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，蒸餾過程中，向步驟（1）的回流液中及時補(bǔ)充水，直到剩余的回流液中沒有出現(xiàn)甲苯分層殘留。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種5-甲酸乙酯四氮唑的合成方法，其特征在于：每次水的添加量為剩余回流液中甲苯質(zhì)量的30%-40%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-甲酸乙酯四氮唑的合成方法，其特征在于：步驟（3）中，酸性溶液為HCl或H2SO4溶液中的一種，所述酸性溶液的質(zhì)量濃度為10-36%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-甲酸乙酯四氮唑的合成方法，其特征在于：步驟（4）中，所述低碳烴和水的混合溶劑中，低碳烴為飽和烴或不飽和烴，飽和烴為正己烷，正庚烷和正辛烷的一種，不飽和烴為甲苯，二甲苯和苯的一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-甲酸乙酯四氮唑的合成方法，其特征在于：所述低碳烴和水的混合溶劑中，低碳烴的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%、80%或90%，余量為水。
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