[發明專利]一種氮化碳電極材料的制備方法有效
| 申請號: | 202010931509.3 | 申請日: | 2020-09-07 |
| 公開(公告)號: | CN112071463B | 公開(公告)日: | 2022-03-18 |
| 發明(設計)人: | 秦佳妮;潘寶;王傳義 | 申請(專利權)人: | 陜西科技大學 |
| 主分類號: | H01B1/04 | 分類號: | H01B1/04;H01B13/00 |
| 代理公司: | 西安智大知識產權代理事務所 61215 | 代理人: | 王晶 |
| 地址: | 710021 陜西省*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氮化 電極 材料 制備 方法 | ||
一種氮化碳電極材料的制備方法,包括以下步驟;步驟(一):前驅體膜的制備:將干凈的導電基底A垂直快速浸入熱的飽和CN前驅體水溶液中,然后立即取出,待表面干燥后,在導電基底A上便形成均勻的前驅體薄膜層,前驅體薄膜層的厚度通過重復上述步驟多次浸漬?干燥循環進行調節,形成多層,將所得前驅體膜放在60℃烘箱中干燥或自然風干備用;步驟(二):CN電極的制備:將步驟(一)中得到的干燥前驅體膜放入玻璃管中,通氮氣趕走管中空氣并用錫箔紙包扎管口,接著將該玻璃管放入氮氣爐中高溫煅燒,待自然冷卻后便得到均勻的CN薄膜電極。本發明提出的方法簡單易行、使用設備便宜簡便、適用于工業化發展,有利于推廣。
技術領域
本發明涉及電極材料制備技術領域,特別涉及一種氮化碳電極材料的制備方法。
背景技術
氮化碳(CN)由于不含金屬、無毒、穩定性好、能帶結構合適、價格低廉等優點,作為光電材料近年來被廣泛關注,在能源與環境領域具有很大應用前景。但傳統的CN電極制備方法具有很大的局限性,如制備的CN薄膜不均勻、厚度不可控、與基底接觸不良、每種方法僅允許特定種類單體作為CN材料的前驅體,并且這些方法中大多數只適用于單一基底而不能擴展到其他基底上。另外,有的方法合成條件復雜苛刻,嚴重影響其實際應用。因此,迫切需要開發簡單高效并具有普適性的CN電極片制備方法,最終實現CN光電催化材料在能源環境等領域的實際應用。
發明內容
為了克服上述現有技術的不足,本發明的目的在于提供一種氮化碳電極材料的制備方法,提出的方法簡單易行、使用設備便宜簡便、適用于工業化發展,有利于推廣。
為了實現上述目的,本發明采用的技術方案是:
一種氮化碳電極材料的制備方法,包括以下步驟;
步驟(一):前驅體膜的制備:
將干凈的導電基底A垂直快速浸入熱的飽和CN前驅體水溶液中,然后立即取出,待表面干燥后,在導電基底A上便形成均勻的前驅體薄膜層,前驅體膜的厚度通過重復上述步驟多次浸漬-干燥循環進行調節,形成多層,將所得前驅體膜放在60℃烘箱中干燥或自然風干備用;
步驟(二):CN電極的制備:
將步驟(一)中得到的干燥前驅體膜放入玻璃管中,通入氮氣趕走管中空氣并用錫箔紙包扎管口,接著將該玻璃管放入氮氣爐中高溫煅燒,待自然冷卻后便得到均勻的CN薄膜電極。
所述步驟(一)中的飽和溶液的溫度根據前驅體在水中的實際溶解度大小確定,所述溫度為60-120℃,不同前驅體或可擴展到更寬范圍的溫度。
所述步驟(一)中CN前驅體為在熱水中有較大溶解度的單體或溶解度稍小的單體。
所述較大溶解度的單體為硫脲、尿素、硫氰酸銨或碳酸胍,在70℃水中的溶解度分別約為0.9,2.4,4.6,0.7g mL–1。
所述溶解度稍小的單體為二氰二胺,在70℃水中的溶解度約為0.3g mL–1,以所述二氰二胺為前驅體需要對導電基底進行預先處理,所述預先處理具體為,將干凈的導電基底先在飽和的二氰二胺常溫甲醇溶液中浸十秒鐘取出,干燥后再將其垂直浸入飽和的二氰二胺熱水溶液并立即取出,在基底上便得到均勻的二氰二胺膜。
所述步驟(一)中的導電基底A為摻氟SnO2導電玻璃(FTO)、氧化銦錫導電玻璃(ITO)、碳紙或涂有TiO2薄膜的FTO電極等常用的導電基底均可。
所述步驟(二)中氮氣爐反應溫度為450-600℃,煅燒溫度2-4h,升溫速率2-40℃min-1。不同基底和前驅體或可擴展到更寬范圍,應根據具體基底和前驅體實際情況進行調節。
所述CN薄膜電極應用于能源環境領域。
本發明的有益效果:
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