[發明專利]一種氮化碳電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010931509.3
• 申請日: 2020-09-07
• 公開（公告）號: CN112071463B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 秦佳妮;潘寶;王傳義
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: H01B1/04
• 分類號: H01B1/04;H01B13/00
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 王晶

1.一種氮化碳電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟；

步驟(一)：前驅體膜的制備：

將干凈的導電基底A垂直快速浸入熱的飽和CN前驅體水溶液中，然后立即取出，待表面干燥后，在導電基底A上便形成均勻的前驅體薄膜層，前驅體薄膜層的厚度通過重復上述步驟多次浸漬-干燥循環進行調節，形成多層，將所得前驅體膜放在60℃烘箱中干燥或自然風干備用；

步驟(二)：CN電極的制備：

將步驟(一)中得到的干燥前驅體膜放入玻璃管中，通氮氣趕走管中空氣并用錫箔紙包扎管口，接著將該玻璃管放入氮氣爐中高溫煅燒，待自然冷卻后便得到均勻的CN薄膜電極；

所述步驟(一)中的導電基底A為摻氟SnO₂導電玻璃、氧化銦錫導電玻璃、碳紙或涂有TiO₂薄膜的FTO電極。

2.根據權利要求1所述的一種氮化碳電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(一)中的飽和溶液的溫度根據前驅體在水中的實際溶解度大小確定，所述溫度為60-120℃，不同前驅體或可擴展到更寬范圍的溫度。

3.根據權利要求1所述的一種氮化碳電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(一)中CN前驅體為在熱水中有較大溶解度的單體或溶解度稍小的單體。

4.根據權利要求3所述的一種氮化碳電極材料的制備方法，其特征在于，所述較大溶解度的單體為硫脲、尿素、硫氰酸銨或碳酸胍，在70℃水中的溶解度分別約為0.9，2.4，4.6，0.7g mL^–1。

5.根據權利要求3所述的一種氮化碳電極材料的制備方法，其特征在于，所述溶解度稍小的單體為二氰二胺，在70℃水中的溶解度為0.3g mL^–1，以所述二氰二胺為前驅體需要對FTO進行預先處理，所述預先處理具體為，將干凈的FTO先在飽和的二氰二胺常溫甲醇溶液中浸十秒鐘取出，干燥后再將其垂直浸入飽和的二氰二胺熱水溶液并立即取出，便得到均勻的二氰二胺薄膜。

6.根據權利要求1所述的一種氮化碳電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(二)中氮氣爐反應溫度為450-600℃高溫煅燒2-4h，升溫速率2-40℃min^-1。