[發明專利]一種4位喹喔啉基取代的醇類衍生物的合成方法

有效

• 申請號: 202010928194.7
• 申請日: 2020-09-07
• 公開（公告）號: CN112028840B
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 藺江鋒;秦益民;李堅軍
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07D241/42
• 分類號: C07D241/42;C07D241/44
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種4位喹喔啉基取代的醇類衍生物的合成方法，其特征在于將式（I）所示的喹喔啉類化合物、式（Ⅱ）所示的醇類化合物按一定比例加入到混合溶劑中，在銀鹽、氧化劑及質子酸添加劑存在下，氮氣保護，在25~70℃攪拌反應12~24小時，反應結束后，經后處理得到式（Ⅲ）所示的目標化合物4位喹喔啉基取代的醇類衍生物；

其中：R¹為C1-C8烷基或鹵素，取代基R¹各自獨立或任意組合的單取代或二取代；R²為甲基、鹵素或烷氧基；R³為C1-C8烷基；R⁴、R⁵獨立為氫、C1~C10的烷基、烯基、酯基或鹵素；

所述銀鹽為氟化銀、硝酸銀、碳酸銀或三氟乙酸銀；

所述氧化劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸氫鉀或過硫酸氫鈉；

所述質子酸添加劑為鹽酸、醋酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、硫酸或三氯乙酸。

2.據權利要求1所述的4位喹喔啉基取代的醇類衍生物的合成方法，其特征在于銀鹽為硝酸銀、碳酸銀或三氟乙酸銀。

3.根據權利要求1所述的4位喹喔啉基取代的醇類衍生物的合成方法，其特征在于氧化劑為過硫酸鉀或過硫酸鈉。

4.根據權利要求1所述的4位喹喔啉基取代的醇類衍生物的合成方法，其特征在于質子酸添加劑為三氟乙酸、三氟甲磺酸或硫酸。

5.根據權利要求1所述的4位喹喔啉基取代的醇類衍生物的合成方法，其特征在于式（I）所示的喹喔啉類化合物、式（Ⅱ）所示的醇類化合物、銀鹽、氧化劑、質子酸添加劑的物質的量投料比為1：1.0~30：0.1~4.0：0.1~6.0：0.1~6.0。

6.根據權利要求1所述的4位喹喔啉基取代的醇類衍生物的合成方法，其特征在于混合溶劑為有機溶劑與蒸餾水的混合溶劑，有機溶劑為乙腈、DMSO、二氯甲烷、氯代烷烴、乙醇、甲苯、1，4-二氧六環、硝基甲烷、丙酮或丁酮中的一種或多種，有機溶劑與蒸餾水的體積比為1：0.5~4。

7.根據權利要求1所述的4位喹喔啉基取代的醇類衍生物的合成方法，其特征在于后處理過程為：反應液用碳酸氫鈉淬滅，加入飽和食鹽水洗滌，再用乙酸乙酯萃取，有機層用無水Na₂SO₄干燥并減壓濃縮得到粗產物，粗產物用正己烷/乙酸乙酯在硅膠柱上純化，得到目標化合物4位喹喔啉基取代的醇類衍生物。