[發明專利]一種生物基錦綸5X纖維材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010927932.6
• 申請日: 2020-09-07
• 公開（公告）號: CN112111803B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發明（設計）人: 郝新敏;郭亞飛;梁高勇;閆金龍;喬榮榮
• 申請（專利權）人: 軍事科學院系統工程研究院軍需工程技術研究所
• 主分類號: D01F6/60
• 分類號: D01F6/60;D01F6/90;D01F1/07;C07C209/00;C07C211/09;C07C51/41;C07C55/14;C07C51/43;C07C209/84;C08G69/26
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

本發明公開了一種生物基錦綸5X纖維材料的制備方法。它包括如下步驟：1)1,5?戊二胺混合發酵液、二元酸混合后進行聚合反應，得到錦綸鹽混合液，處理得到錦綸鹽；所述1,5?戊二胺混合發酵液為通過生物法制備1,5?戊二胺得到的混合發酵液；2)將所述錦綸鹽的水溶液和分子量調節劑進行聚合反應，得到錦綸5X聚合物；3)所述錦綸5X聚合物的熔體經噴絲板噴出得到熔體細流，所述熔體細流經冷卻凝固成為絲條，凝固的所述絲條進行纖維后加工，即得到生物基錦綸5X纖維材料。本發明通過1,5?戊二胺混合發酵液中加入二元酸反應，能直接得到錦綸鹽，能提高轉化率、降低能耗，避免環境污染問題；對錦綸鹽混合液提純得到錦綸鹽的結晶進行后續反應，避免副反應的產生。

技術領域

本發明涉及一種生物基錦綸5X纖維材料的制備方法，屬于纖維材料領域。

背景技術

錦綸是非常重要的工程材料，具有耐磨性好、耐腐蝕、耐疲勞強度和斷裂強度高以及容易染色等突出性能。目前常見的尼龍有PA6、PA66、PA1010、PA1212等，其中以PA6和PA66的產量最大，尼龍本身或與其它聚合物結合后常應用于工程塑料、纖維和薄膜領域。目前，我國廣泛應用的錦綸材料雖然工藝技術相對純熟且產量較大，但是其生產原料基本上是以石油的衍生物為原料制得，整個合成工藝復雜，存在一定污染。并且國外公司對我國錦綸生產原料己二胺的生產技術和專利控制，使我國錦綸產業發展受到極大限制。

發明內容

本發明的目的是提供一種生物基錦綸5X纖維材料的制備方法，本發明采用生物法制備1,5-戊二胺，解決了石油法制備己二胺帶來的環境問題，為我國自主發展錦綸材料奠定基礎。

本發明提供的一種生物基錦綸5X纖維材料的制備方法，包括如下步驟：1)1,5-戊二胺混合發酵液、二元酸混合后進行聚合反應，得到錦綸鹽混合液，處理得到錦綸鹽；

所述1,5-戊二胺混合發酵液為通過生物法制備1,5-戊二胺得到的混合發酵液；

2)將所述錦綸鹽的水溶液和分子量調節劑進行聚合反應，得到錦綸5X聚合物；

3)所述錦綸5X聚合物的熔體經噴絲板噴出得到熔體細流，所述熔體細流經冷卻凝固成為絲條，凝固的所述絲條進行纖維后加工，即得到生物基錦綸5X纖維材料。

上述的制備方法中，所述1,5-戊二胺混合發酵液與所述二元酸的摩爾比可為1：0.5～1.5，具體可為1:1；

所述二元酸選自丁二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、對苯二甲酸和十二碳二元酸中的至少一種；

步驟1)中所述混合反應的條件如下：升溫到40～50℃進行反應，并攪拌0.5～1小時；

和/或，

步驟2)中，所述錦綸鹽的水溶液的質量百分濃度為30％～70％，具體可為50％、30％～50％、50％～70或40％～60％；

所述分子量調節劑的加入量是錦綸鹽水質量的0.05％～0.15％，具體可為0.07％、0.05％～0.07％、0.07％～0.15％或0.05％～0.10％；

所述分子量調節劑為脂肪族或芳香族的一元酸、所述二元酸、脂肪族或芳香族的胺、鹽酸、氫氧化鈉和氨基酸的鹽酸鹽中的至少一種，具體可為乙二酸、1,5-戊二胺。

本發明中，所述分子量調節劑均為本領域公知的常用試劑。

本發明中，通過生物法制備1,5-戊二胺，是L-賴氨酸經過脫羧反應得到所述1,5-戊二胺混合發酵液，上述的制備方法可按照本領域公知的內容進行發酵。

本發明中，所述1,5-戊二胺溶液通過生物法制備具體包括如下步驟：L-賴氨酸經L-賴氨酸脫羧酶作用進行賴氨酸脫羧反應，得到含有1,5-戊二胺的混合發酵液；