[發明專利]一種生物基錦綸5X纖維材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010927932.6
• 申請日: 2020-09-07
• 公開（公告）號: CN112111803B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發明（設計）人: 郝新敏;郭亞飛;梁高勇;閆金龍;喬榮榮
• 申請（專利權）人: 軍事科學院系統工程研究院軍需工程技術研究所
• 主分類號: D01F6/60
• 分類號: D01F6/60;D01F6/90;D01F1/07;C07C209/00;C07C211/09;C07C51/41;C07C55/14;C07C51/43;C07C209/84;C08G69/26
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

1.一種生物基錦綸5X纖維材料的制備方法，包括如下步驟：1)將1,5-戊二胺混合發酵液與二元酸混合后進行聚合反應，得到錦綸鹽混合液，處理得到錦綸鹽；

步驟1)中還包括對所述1,5-戊二胺混合發酵液進行脫色處理的步驟；

所述脫色處理過程為所述1,5-戊二胺混合發酵液中加入占體系質量百分含量為1％～5％的活性炭進行處理；

所述脫色處理的條件如下：溫度為25～30℃，時間為0.5～1.5小時；

步驟1)中還包括對所述錦綸鹽混合液進行冷卻結晶并干燥得到所述錦綸鹽的步驟；

所述冷卻結晶的處理如下：將所述錦綸鹽混合液減壓濃縮4～5倍，濃縮溫度為55℃～60℃，濃縮壓力為110mmHg～150mmHg，得到濃縮液；然后所述濃縮液降溫至0～5℃，離心，得到晶體析出，過濾得到所述錦綸鹽的晶體；

所述干燥采用減壓干燥；

所述1,5-戊二胺混合發酵液為通過生物法制備1,5-戊二胺得到的混合發酵液；

2)將所述錦綸鹽的水溶液和分子量調節劑進行聚合反應，得到錦綸5X聚合物；

3)所述錦綸5X聚合物的熔體經噴絲板噴出得到熔體細流，所述熔體細流經冷卻凝固成為絲條，凝固的所述絲條進行纖維后加工，即得到生物基錦綸5X纖維材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述1,5-戊二胺混合發酵液與所述二元酸的質量比為1：0.5～1.5；

所述二元酸選自丁二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、對苯二甲酸和十二碳二元酸中的至少一種；

步驟1)中所述混合反應的條件如下：升溫到40～50℃進行反應，并攪拌0.5～1小時；

和/或，

步驟2)中，所述錦綸鹽的水溶液的質量百分濃度為30％～70％；

所述分子量調節劑的加入量是錦綸鹽質量的0.05％～0.15％；

所述分子量調節劑為脂肪族或芳香族的一元酸、所述二元酸、脂肪族或芳香族的胺、鹽酸、氫氧化鈉和氨基酸的鹽酸鹽中的至少一種。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中還包括在所述錦綸鹽的水溶液中加入助劑進行聚合反應的步驟；

和/或，

所述助劑包括分子量調節劑、阻燃劑、抗靜電劑、抗菌整理劑和抗紫外線整理劑中的至少一種；

所述助劑的加入質量為所述錦綸鹽質量的0.05％～0.15％。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述聚合反應包括預聚反應、前聚合反應和后聚合反應；

所述預聚反應的條件如下：溫度為240～265℃，壓力為1.68～1.85MPa，時間為1～3h；

所述預聚反應后將反應體系中壓力釋放，溫度升至280～290℃，然后進行所述前聚合反應；

所述前聚合反應的條件如下：溫度為280～290℃，時間為1～2h；

所述后聚合反應的條件如下：溫度為280～290℃，抽真空，時間為5～20min。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中，所述錦綸5X聚合物的熔體經噴絲板噴出得到熔體細流的過程如下：在紡絲箱中進行，所述紡絲箱溫度為：紡絲箱體一區溫度260～300℃，二區溫度260～300℃，三區溫度250～295℃，計量泵溫度250～295℃，紡絲組件溫度為270～290℃；計量泵轉速12～15rpm/min在紡絲箱體內，所述錦綸5X聚合物熔體通過管路分配，以相等的停留時間和壓力降輸送到每一個噴絲口；紡絲速率為300～4200m/min；

所述熔體細流經側吹風裝置冷卻成型，其條件如下：側吹風速為0.30～0.80m/min；風溫為21～26℃；側吹風壓為420～480Pa。