[發明專利]一種鉛-氟磷灰石固溶體制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202010925375.4
• 申請日: 2020-09-06
• 公開（公告）號: CN112142026A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 朱宗強;莫南;唐沈;朱義年;魏婉瑩;王星星;楊洪渠;玄惠靈;方雅莉;趙寧寧;張立浩
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C02F1/58;C02F1/62;C02F101/14
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本發明公開了一種水熱法合成鉛?氟磷灰石固溶體的方法。通過配制硝酸鉛和氟化鈉溶液作為Pb和F源，利用500mL硝酸鉛溶液作為基礎液，然后利用100mL滴定管將氟化鈉溶液以連續均一的速率完全加入至硝酸鉛溶液中，再將磷酸氫二胺以5mL/s的速度連續加入至硝酸鉛和氟化鈉的混合溶液中并以600rmp的速度攪拌，最后加入濃氨水，調節pH至8.0后持續在室溫下攪拌，將其放入100℃水浴2d，最后取出樣品，用優級純乙醇洗滌樣品，得到結晶度高、穩定性好的鉛?氟磷灰石固溶體。利用該方法合成的鉛?氟磷灰石固溶體具有低成本，易操控，能夠實現鉛、磷和氟在環境中的長期穩定化推存等優點。

技術領域

本發明屬于材料安全領域，涉及鉛-氟磷灰石固溶體合成方法及其應用。該方法利用鉛離子和氟離子可以替代鈣離子和羥基(-OH)進入羥基磷灰石晶格，形成鉛-氟磷灰石的完全類質同像固溶體。

背景技術

鉛(Pb)是一種最軟的重金屬元素，呈灰白色，位于元素周期表第六周期ⅣA族，原子序數為82。鉛有+2和+4兩種價態，由于四價鉛離子具有強氧化性，不能在環境中穩定存在，因此，土壤和天然水體中鉛主要以二價鉛離子(Pb²⁺)的形態存在，其含量和形態明顯受SO₄^2-、CO₃^2-、HCO₃^-、SiO₃^2-、PO₄^3-、F^-和OH^-等影響。同時，鉛能以PbHPO₄、Pb₃(PO₄)₂、Pb(OH)₂、Pb(OH)₃^-、PbF₂等多種形態存在環境中。鉛及其鉛的化合物性質穩定，屬于不可降解的污染物，它們能通過三廢(廢水、廢氣和廢渣)進入環境，并在環境中積累。世界范圍內，土壤中鉛含量范圍為2～200mg/kg，平均值為35mg/kg。土壤中的鉛及其化合物會被植物吸收，并通過食物鏈進入動物和人體中。鉛進入人體后，會阻礙血液的合成，對人體的骨髓、造血系統、神經系統和免疫系統等造成嚴重危害，從而導致肢體酸痛、貧血動脈硬化和消化道潰瘍等疾病。兒童對鉛比成年人更敏感，鉛進入兒童體內容易造成腦組織損傷，從而導致發育遲緩、食欲不振、聽覺障礙和智力低下等疾病。鉛進入孕婦體內則會通過胎盤屏障，影響胎兒發育，造成畸形等。

鉛-氟磷灰石屬于磷酸鹽類礦物，其可以發生同價或異價類質同象替換形成不同類型礦物。有研究者進行研究，結果表明生成的礦物能夠穩定存在，可以成為固定重金屬的一種新方法。本發明提供一種以水熱合成法合成鉛-氟磷灰石，除去并固定廢水中的鉛、磷和氟。

發明內容

本發明目的是提供一種水熱合成鉛-氟磷灰石固溶體的方法。對制備固溶體經過X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、傅里葉變換紅外光譜(FTIR)表征，測試在pH為2.00，溫度分別為25、35和45℃條件下對于鉛、磷和氟的浸出濃度，對溶解度和穩定性進行詳細實驗分析，為固定鉛、磷和氟提供數據支撐。

1.一種鉛-氟磷灰石混合晶體固溶體合成方法，其特征在于具體步驟為：

(1)首先通過煮沸對超純水進行脫氣，然后配制0.2mol/L Pb(NO₃)₂溶液，0.2mol/LNaF溶液，0.2mol/L(NH₄)₂HPO₄溶液；

(2)在干凈的燒杯中準備500mL 0.2mol/L Pb(NO₃)₂溶液，并將其轉移至干凈的聚乙烯瓶中；

(3)將聚乙烯瓶放置于磁力攪拌器上，設置攪拌速度為550～600rmp，溫度為25℃，攪拌時長為4～5min，并測其pH；