[發明專利]一種鉛-氟磷灰石固溶體制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202010925375.4
• 申請日: 2020-09-06
• 公開（公告）號: CN112142026A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 朱宗強;莫南;唐沈;朱義年;魏婉瑩;王星星;楊洪渠;玄惠靈;方雅莉;趙寧寧;張立浩
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C02F1/58;C02F1/62;C02F101/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鉛-氟磷灰石固溶體合成方法，其特征在于具體步驟為：

(1)首先通過煮沸對超純水進行脫氣，然后配制0.2mol/L Pb(NO₃)₂溶液，0.2mol/L NaF溶液，0.2mol/L(NH₄)₂HPO₄溶液；

(2)在干凈的燒杯中準備500mL 0.2mol/L Pb(NO₃)₂溶液，并將其轉移至干凈的聚乙烯瓶中；

(3)將聚乙烯瓶放置于磁力攪拌器上，設置攪拌速度為600rmp，溫度為25℃，攪拌時長為5min，并測其pH；

(4)利用100mL滴定管向(2)中連續均一的速率加入100mL 0.2mol/LNaF溶液，待加完氟化鈉溶液后持續攪拌3min；

(5)以5mL/s的速度連續將300mL 0.2mol/L(NH₄)₂HPO₄溶液加入聚乙烯瓶中并以600rmp的速度攪拌，最后向聚乙烯瓶中加入濃氨水，快速將pH調至8.0后持續在25℃下攪拌15min；

(6)待溶液完全混勻后，蓋好瓶蓋并放入100℃水浴(陳化)2d；

(7)取出樣品自然冷卻，過濾，用超純水洗滌3次，在用優級純乙醇洗滌1次，然后將洗滌后的固相物置于瓷盤中并放于70℃烘箱干燥72h，得到鉛-氟磷灰石固溶體進行推存，即實現鉛、磷和氟在環境中長期穩定化推存；

(8)將(7)得到的固溶體進行在pH＝2.0，溫度為25、35和45℃條件下應用；分別稱量2.0000g鉛-氟磷灰石材料于3個100mL聚乙烯瓶中，然后向聚乙烯瓶中分別加入pH＝2.0的硝酸溶液，將聚乙烯瓶密封后分別置于溫度為25、35和45℃的恒溫水浴鍋中進行溶解，最終測試其上清液的Pb、P和F的濃度；

(9)在不同溫度下溶解300d后應用的結果為：pH＝2.0，溫度為25℃，鉛浸出濃度為1.3793mmol/L，磷浸出濃度為0.9085mmol/L，氟浸出濃度為0.0031mmol/L；pH＝2.0，溫度為35℃，鉛浸出濃度為1.5328mmol/L，磷浸出濃度為1.1016mmol/L，氟浸出濃度為0.0029mmol/L；pH＝2.0，溫度為45℃，鉛浸出濃度為1.9701mmol/L，磷浸出濃度為1.4134mmol/L，氟浸出濃度為0.0037mmol/L；

其以上結果可知，初始pH為2.00，溫度為25、35和45℃條件下0.2mol/L鉛和氟溶液被礦化后，溶解300d后氟的浸出濃度低于地表水環境質量標準(GB 3838-2002)Ⅰ類水氟離子的濃度限值，證明鉛-氟磷灰石對固定氟具有較好的效果。