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[發明專利]一種氨甲苯酸的制備方法在審

專利信息
申請號: 202010923736.1 申請日: 2020-09-04
公開(公告)號: CN112047849A 公開(公告)日: 2020-12-08
發明(設計)人: 王延斌;呂志波;王勝;秦艷芳;黃鳳蕓;譚光明 申請(專利權)人: 山東誠匯雙達藥業有限公司
主分類號: C07C227/08 分類號: C07C227/08;C07C229/38;C07C51/363;C07C63/70
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 253100 山東省*** 國省代碼: 山東;37
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 甲苯 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種氨甲苯酸的制備方法,包括如下步驟:

(1)中間體對氯甲基苯甲酸的合成:以對甲基苯甲酸為起始原料,與氯代試劑在催化劑I的條件下發生氯代反應而制備;

(2)氨甲苯酸合成:中間體對氯甲基苯甲酸與氨水在催化劑II的條件下,發生氨解反應而制備。

2.根據權利要求1所述的氨甲苯酸的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)將對甲基苯甲酸和催化劑I溶于有機溶劑中,升溫至30-100℃,然后控溫30-100℃滴加氯代試劑,反應體系在30-100℃的條件下反應1-6小時后,經減壓濃縮至干,所得餾分回收套用,所得固體對氯甲基苯甲酸無需純化直接投下一步反應;

(2)將步驟(1)所得的固體對氯甲基苯甲酸溶于溶劑中,加入催化劑II后,轉移至氨水中,反應體系升溫至20-80℃攪拌10-30小時,降溫至0-40℃,攪拌1-5小時,過濾、洗滌得產品氨甲苯酸。

3.根據權利要求2所述的氨甲苯酸的制備方法,其特征在于,所述的步驟(1)中催化劑I為自由基引發劑或熒光照射的一種,所述自由基引發劑為偶氮二異丁腈、過氧化二酰、過硫酸鹽中的一種;優選為偶氮二異丁腈。

4.根據權利要求2所述的氨甲苯酸的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中的溶劑為二氯乙烷、氯苯、硝基苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一種或多種;優選為二氯乙烷。

5.根據權利要求2所述的氨甲苯酸的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中的氯代試劑為磺酰氯、氯氣、光氣、三氯化磷、五氯化磷中的一種;優選為磺酰氯。

6.根據權利要求2所述的氨甲苯酸的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中對甲基苯甲酸、氯代試劑、催化劑I、溶劑的質量比為1:1.5-2.5:0.01-0.02:4.0-5.0;優選為應為1:1.9-2.1:0.016-0.018:4.3-4.7。

7.根據權利要求2所述的氨甲苯酸的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈、水中一種或幾種;優選為甲醇和水的混合溶液。

8.根據權利要求2所述的氨甲苯酸的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中的催化劑II為烏洛托品、碳酸氫銨中的一種或兩種;優選為烏洛托品。

9.根據權利要求2所述的氨甲苯酸的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中固體對氯甲基苯甲酸、催化劑II、氨水、甲醇、水的質量比為:1:0.7-0.9:1.2-1.8:1.5-2.5:0.3-0.5。

10.根據權利要求9所述的氨甲苯酸的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中固體對氯甲基苯甲酸、催化劑II、氨水、甲醇、水的質量比為1:0.75-0.85:1.5-1.6:1.8-2.2:0.35-0.45。

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