[發明專利]一種95級雙季戊四醇的生產方法

有效

• 申請號: 202010922906.4
• 申請日: 2020-09-04
• 公開（公告）號: CN111960931B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 全宏冬;劉泉;葉陸仟;李權;彭枝忠;陳光洪;張巖松
• 申請（專利權）人: 赤峰瑞陽化工有限公司
• 主分類號: C07C43/13
• 分類號: C07C43/13;C07C41/01;C07C41/40;C07C41/44
• 代理公司: 內蒙古欣洋瑞專利代理有限公司 15110
• 代理人: 劉彩霞

1.一種95級雙季戊四醇的生產方法，其特征在于，其包括如下步驟：(1)縮合反應；(2)縮合液除甲醛；(3)除甲醛后縮合液降溫除雜質；(4)除雜質后縮合液降溫制備粗品雙季戊四醇；(5)粗品雙季戊四醇重結晶制備得到高品質雙季戊四醇；其中，

(1)縮合反應：將甲醛、乙醛、液堿按摩爾比為4.1：1：1.12的比例同時加入盤管式超聲波反應器內，發生縮合反應制備得到縮合液，反應時間為120min，反應溫度為50℃，最終縮合液內的雙季戊四醇質量百分含量達到20％以上；

(2)縮合液除甲醛：向所述縮合液中添加雙氧水通過氧化反應去除甲醛；

(3)除甲醛后縮合液降溫除雜質：將除甲醛后縮合液以2.5℃/h的速率降溫至40℃，恒溫8h，使縮合液中的低溶解度雜質充分析出，過濾除去雜質；

(4)除雜質后縮合液降溫制備粗品雙季戊四醇：除雜質后縮合液以2.5℃/h的速率降溫至30℃，恒溫10h，過濾得到質量百分含量在75％以上的粗品雙季戊四醇，粗品雙季戊四醇一次收率達到95％以上；

(5)粗品雙季戊四醇重結晶制備得到高品質雙季戊四醇：粗品雙季戊四醇經過水溶液法重結晶，得到質量百分含量達到95％的雙季戊四醇產品；

所述水溶液法重結晶包括如下步驟：

(1)制備雙季戊四醇結晶液：將所述粗品雙季戊四醇加水加熱溶解并用活性炭脫色，過濾得雙季戊四醇結晶液；

(2)雙季戊四醇結晶液重結晶：

第一段晶核生成與成長：將110℃雙季戊四醇結晶液以7℃/h的降溫速率降溫至60℃，在60℃溫度下恒溫2h，實現晶核的生長；

第二段微小晶核消除：以20℃/h的升溫速率，將60℃的雙季戊四醇結晶液升溫至90℃，消除雙季戊四醇結晶液中極其微小的晶核；

第三段晶種成核結晶：在90℃雙季戊四醇結晶液中加入80目的95級雙季戊四醇晶種，加入量為1kg/m³，再以6℃/h的降溫速率降溫至45℃，使晶種得到充分成長；

(3)制得高品質雙季戊四醇：將第三段晶種成核結晶后的結晶液離心分離、洗滌、干燥得到質量百分含量達到95％的雙季戊四醇產品。

2.根據權利要求1所述的一種95級雙季戊四醇的生產方法，其特征在于，所述盤管式超聲波反應器在縮合過程中使用頻率為22000赫茲。

3.根據權利要求1所述的一種95級雙季戊四醇的生產方法，其特征在于，所述甲醛的質量濃度為15％，乙醛的質量濃度為20％，液堿的質量濃度為25％。

4.根據權利要求1所述的一種95級雙季戊四醇的生產方法，其特征在于，所述雙氧水的質量濃度為27％。