[發(fā)明專利]一種95級雙季戊四醇的生產(chǎn)方法

有效

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• 申請日: 2020-09-04
• 公開（公告）號: CN111960931B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 全宏冬;劉泉;葉陸仟;李權(quán);彭枝忠;陳光洪;張巖松
• 申請（專利權(quán)）人: 赤峰瑞陽化工有限公司
• 主分類號: C07C43/13
• 分類號: C07C43/13;C07C41/01;C07C41/40;C07C41/44
• 代理公司: 內(nèi)蒙古欣洋瑞專利代理有限公司 15110
• 代理人: 劉彩霞

本發(fā)明公開了一種95級雙季戊四醇的生產(chǎn)方法，其包括如下步驟：(1)縮合反應(yīng)；(2)縮合液除甲醛；(3)除甲醛后縮合液降溫除雜質(zhì)；(4)除雜質(zhì)后縮合液降溫制備粗品雙季戊四醇；(5)粗品雙季戊四醇重結(jié)晶制備得到高品質(zhì)雙季戊四醇。本發(fā)明通過改變縮合反應(yīng)方式，采用中溫低配比反應(yīng)工藝，調(diào)整反應(yīng)工藝參數(shù)，使反應(yīng)過程中生成雙季戊四醇的同時(shí)，抑制雜醇、多糖和醚類的生成，并且縮合液內(nèi)雙季戊四醇含量能夠達(dá)到20％，雙季戊四醇一次收率達(dá)到95％以上；縮合液通過氧化、除雜質(zhì)、過濾、精制等工序生產(chǎn)出雙季戊四醇產(chǎn)品能夠達(dá)到高品質(zhì)95級雙季戊四醇標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品質(zhì)量滿足國內(nèi)外各廠家需求。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種雙季戊四醇的生產(chǎn)方法，特別是涉及一種95級雙季戊四醇的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

雙季戊四醇是一種用途十分廣泛的有機(jī)化合物，可以用于制造高檔耐溫潤滑油脂，高檔樹脂及透明光聚合成材料、阻燃材料，是聚乙烯、聚氯乙烯優(yōu)良的無毒添加劑，使之具有良好的延展性、抗老化性能。

目前，雙季戊四醇的生產(chǎn)是采用甲醛、乙醛、氫氧化鈉作為原料，但是現(xiàn)有的工藝投料摩爾比低，原料混合不均勻，造成雙季戊四醇合成過程中反應(yīng)產(chǎn)生大量的雜醇、多糖和醚類，雙季戊四醇產(chǎn)品的含量只能達(dá)到80％，嚴(yán)重影響雙季產(chǎn)品的質(zhì)量，不能夠滿足市場需求。

另外，傳統(tǒng)結(jié)晶工藝生產(chǎn)出的雙季戊四醇顆粒基本為假性顆粒，粒徑分布不勻稱、細(xì)粉較多，產(chǎn)品外觀差，細(xì)粉在使用過程中有形成粉塵爆炸的可能。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于提供一種95級雙季戊四醇的生產(chǎn)方法，通過改變反應(yīng)條件使反應(yīng)過程中產(chǎn)生雙季戊四醇的同時(shí)，抑制了雜醇、多糖和醚類的生成，結(jié)合三段結(jié)晶工藝從而得到流動(dòng)性好、分散性好，晶體大、顆粒飽滿、易過濾的高品質(zhì)95級雙季戊四醇。

本發(fā)明的目的由如下技術(shù)方案實(shí)施：一種95級雙季戊四醇的生產(chǎn)方法，其包括如下步驟：(1)縮合反應(yīng)；(2)縮合液除甲醛；(3)除甲醛后縮合液降溫除雜質(zhì)；(4)除雜質(zhì)后縮合液降溫制備粗品雙季戊四醇；(5)粗品雙季戊四醇重結(jié)晶制備得到高品質(zhì)雙季戊四醇；其中，

(1)縮合反應(yīng)：將甲醛、乙醛、液堿按摩爾比為4.1：1：1.12的比例同時(shí)加入盤管式超聲波反應(yīng)器內(nèi)，發(fā)生縮合反應(yīng)制備得到縮合液，反應(yīng)時(shí)間為120min，反應(yīng)溫度為50℃，最終縮合液內(nèi)的雙季戊四醇質(zhì)量百分含量達(dá)到20％以上；

(2)縮合液除甲醛：向所述縮合液中添加雙氧水通過氧化反應(yīng)去除甲醛；雙氧水的添加量根據(jù)實(shí)際殘余甲醛量確定；經(jīng)本步驟除甲醛后，殘余的甲醛約3g/L，雙氧水氧化反應(yīng)去除甲醛與常規(guī)精餾脫甲醛相比，極大的降低了裝置的能耗。

(3)除甲醛后縮合液降溫除雜質(zhì)：將除甲醛后縮合液以2.5℃/h的速率降溫至40℃，恒溫8h，使縮合液中的低溶解度雜質(zhì)充分析出，過濾除去雜質(zhì)；

(4)除雜質(zhì)后縮合液降溫制備粗品雙季戊四醇：除雜質(zhì)后縮合液以2.5℃/h的速率降溫至30℃，恒溫10h，過濾得到質(zhì)量百分含量在75％以上的粗品雙季戊四醇，粗品雙季戊四醇一次收率達(dá)到95％以上；

(5)粗品雙季戊四醇重結(jié)晶制備得到高品質(zhì)雙季戊四醇：粗品雙季戊四醇經(jīng)過水溶液法重結(jié)晶，得到質(zhì)量百分含量達(dá)到95％的雙季戊四醇產(chǎn)品。

優(yōu)選的，所述盤管式超聲波反應(yīng)器在縮合過程中使用頻率為22000赫茲。盤管式超聲波反應(yīng)器能夠增大各物質(zhì)分子運(yùn)動(dòng)頻率和速度，確保各類物質(zhì)充分接觸，提高反應(yīng)效果。

優(yōu)選的，所述甲醛的質(zhì)量濃度為15％，乙醛的質(zhì)量濃度為20％，液堿的質(zhì)量濃度為25％。

優(yōu)選的，所述雙氧水的質(zhì)量濃度為27％。

優(yōu)選的，所述水溶液法重結(jié)晶包括如下步驟：

(1)制備雙季戊四醇結(jié)晶液：將所述粗品雙季戊四醇加水加熱溶解并用活性炭脫色，過濾得雙季戊四醇結(jié)晶液；