[發明專利]保健食品中人參皂苷的檢測方法

在審

• 申請號: 202010922832.4
• 申請日: 2020-09-04
• 公開（公告）號: CN112098551A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 陳樹東;馮銳;梁土金;崔媛媛;鐘滿霞
• 申請（專利權）人: 廣東省中藥研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72
• 代理公司: 廣州廣典知識產權代理事務所(普通合伙) 44365
• 代理人: 萬志香;曾銀鳳

本發明涉及一種保健食品中人參皂苷的檢測方法，包括如下步驟：(1)提取：取待測樣品，用溶劑提取，得樣品提取溶液；(2)凈化：將所述樣品提取溶液用固相萃取柱凈化，收集凈化后的洗脫液，用溶劑定容，得待測樣品溶液；所述固相萃取柱中的填料為中性氧化鋁和XAD?2大孔樹脂復合填料；(3)檢測：將所述待測樣品溶液注入高效液相色譜?串聯質譜儀進行檢測，其中，液相色譜的條件包括：色譜柱：C18鍵合硅膠色譜柱；流動相：A為含甲酸的乙酸銨溶液，B為乙腈，梯度洗脫。該方法消除了復雜基質下雜質峰對人參皂苷定性定量的影響，人參皂苷定性定量的準確率高，并且可以同時對保健食品中9種最主要的人參皂苷進行檢測。

技術領域

本發明涉及中藥保健食品檢測技術領域，特別是涉及一種保健食品中人參皂苷的定量檢測方法。

背景技術

人參、西洋參和三七等五加科(Araliaceae)植物不僅是傳統的名貴中藥材，作為納入可用于保健食品管理的中藥品種，在保健食品中應用也非常廣泛，據統計，在2006-2015年間中國注冊的保健食品中，有近40％的保健食品含有人參、西洋參或三七成分(李慶,金潤浩,姜國哲,等.2006—2015年我國已注冊保健食品現狀分析.[J]食品科學,2017,38(3):292-298.)。人參皂苷是人參、西洋參和三七的主要活性化合物，分為原人參二醇型皂苷(PPD)、原人參三醇型皂苷(PPT)和齊墩果酸型皂苷三種類型(Xia Y G,Song Y,LiangJ,et al.Quality Analysis of American Ginseng Cultivated in Heilongjiang UsingUPLC-ESI--MRM-MS with Chemometric Methods.[J]Molecules,2018,23(9),2396.)。其中，人參皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1和Rg2等9種化合物的含量超過90％(楊鑫寶,楊秀偉,劉建勛.人參中皂苷類化學成分的研究.[J]中國現代中藥,2013,15(5):349-358.；Fuzzati N.Analysis methods of ginsenosides.[J]Journal of Chromatography B,2004,812(1-2):119-133.)。

現有技術中公開了一些檢測人參皂苷的方法，比如：《中國藥典》2015年版一部記載了檢測人參皂苷的方法，該方法先將制備好的樣品置索氏提取器中，加三氯甲烷加熱回流3小時，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干溶劑，連同濾紙筒移入100ml錐形瓶中，精密加水飽和正丁醇50ml，密塞，放置過夜，超聲處理30分鐘，濾過，棄去初濾液，精密量取續濾液25ml，置蒸發皿中蒸干，殘渣加甲醇溶解并轉移定容。該方法操作繁瑣，費時費力；且實驗中使用大量有毒試劑三氯甲烷，對實驗操作人員和環境的危害較大。

專利200510013275.X，介紹了一種中藥復方中人參皂苷Rb1的含量測定方法，該方法的原理為通過C18固相萃取填料吸附中藥材的雜質，以排除對檢測目標成分的干擾。該方法僅適用于人參皂苷Rb1的檢測，且由于填料單一，C18為通用型填料，無法用于處理復雜基質樣品。

專利CN107064329A，介紹了一種血栓心脈寧片中五種人參皂苷類成分的含量測定方法，該方法通過直接提取法完成樣品中人參皂苷的提取，通過液相色譜-質譜聯用法同時檢測血栓心脈寧片中五種人參皂苷類成分。該方法僅適用于基體成分單一的產品，無法適用于處理復雜基質樣品。