[發(fā)明專利]保健食品中人參皂苷的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010922832.4
• 申請(qǐng)日: 2020-09-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112098551A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳樹(shù)東;馮銳;梁土金;崔媛媛;鐘滿霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東省中藥研究所
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72
• 代理公司: 廣州廣典知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44365
• 代理人: 萬(wàn)志香;曾銀鳳

1.一種保健食品中人參皂苷的檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)提取：取待測(cè)樣品，用溶劑提取，得樣品提取溶液；

(2)凈化：將所述樣品提取溶液用固相萃取柱凈化，收集凈化后的洗脫液，用溶劑定容，得待測(cè)樣品溶液；所述固相萃取柱中的填料為中性氧化鋁和XAD-2大孔樹(shù)脂復(fù)合填料；

(3)檢測(cè)：將所述待測(cè)樣品溶液注入高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，其中，液相色譜的條件包括：

色譜柱：C18鍵合硅膠色譜柱；

流動(dòng)相：A為含甲酸的乙酸銨溶液，B為乙腈，梯度洗脫。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保健食品中人參皂苷的檢測(cè)方法，其特征在于，所述液相色譜的條件還包括：

流速：0.2-0.5mL/min；

柱溫：30±10℃；

進(jìn)樣量：2-10μL。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的保健食品中人參皂苷的檢測(cè)方法，其特征在于，所述液相色譜的條件包括：

色譜柱：C18鍵合硅膠色譜柱，規(guī)格為100×2.1mm，1.9μm；

流動(dòng)相：A為含甲酸的乙酸銨溶液，B為乙腈，所述乙酸銨溶液中乙酸銨的濃度為5±0.5mmol/L，甲酸的體積濃度為0.1±0.05％；

梯度洗脫的條件：0～4.0min，81％A；4.0～6.0min，81％～79％A；6.0～8.0min，79％～72％A；8.0～15.0min，72％～69％A；15.0～20.0min，69％～54％A；20～20.5min，54％～10％A；20.5～22min，10％A；22～22.5min，10％～81A％；

流速：0.35-0.45mL/min；

柱溫：35-40℃；

進(jìn)樣量：4-6μL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保健食品中人參皂苷的檢測(cè)方法，其特征在于，質(zhì)譜的條件包括：

離子源：電噴霧離子源，負(fù)離子模式；

掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；

離子傳輸毛細(xì)管溫度：250-400℃；

電噴霧電壓：2500-4000V；

蒸發(fā)溫度：300-450℃；

碰撞氣體壓力：1.5±0.5mTor；

輔助氣壓力：12±2kPa；

鞘氣壓力：35±5kPa。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的保健食品中人參皂苷的檢測(cè)方法，其特征在于，質(zhì)譜的條件包括：離子傳輸毛細(xì)管溫度：340-360℃；

電噴霧電壓：2900-3100V；

蒸發(fā)溫度：390-410℃；

碰撞氣體壓力：1.5±0.2mTor；

輔助氣壓力：12±2kPa；

鞘氣壓力：35±2kPa。