[發(fā)明專利]一種高純無水氯化稀土的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010921134.2 | 申請(qǐng)日： | 2020-09-04 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112010339B | 公開（公告）日： | 2021-06-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 不公告發(fā)明人 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 內(nèi)蒙古蒙稀新材料有限責(zé)任公司 |
| 主分類號(hào)： | C01F17/271 | 分類號(hào)： | C01F17/271;C01F17/10 |
| 代理公司： | 北京精金石知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11470 | 代理人： | 宋秀蘭 |
| 地址： | 014030 內(nèi)蒙古自治區(qū)包*** | 國(guó)省代碼： | 內(nèi)蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高純 無水 氯化 稀土 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及稀土材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純無水氯化稀土的制備方法，所述方法包括如下步驟：(1)將氧化稀土與氯化銨混合，加熱反應(yīng)，得到混合物A；(2)將混合物A與鹽酸混合，得到溶液B；(3)將溶液B進(jìn)行濃縮、干燥，得到固體C；(4)將固體C進(jìn)行程序升溫，即得。本發(fā)明具有收率高、純度高且含水量低的優(yōu)點(diǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及稀土材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純無水氯化稀土的制備方法。
背景技術(shù)
稀土元素約占元素周期表中元素的七分之一，包含鈧、釔及15種鑭系元素。對(duì)稀土元素的深入研究將不僅有助于發(fā)現(xiàn)新性質(zhì)、探索新材料，而且將推動(dòng)無機(jī)化學(xué)的發(fā)展。稀土元素因優(yōu)異的光、電、磁等特性被譽(yù)為新材料的寶庫(kù)，并已成為重要的戰(zhàn)略元素，是世界科技競(jìng)爭(zhēng)的制高點(diǎn)，目前已被廣泛應(yīng)用于電子、石化、冶金等眾多領(lǐng)域。
氯化稀土主要用作電解混合稀土金屬、稀土合金和提取單一稀土元素的原料，也可作為石化催化劑、助催化劑和稀土拋光粉原料。無水稀土氯化物作為制備稀土金屬有機(jī)配合物的前體同樣受到越來越廣泛的關(guān)注，但是，稀土氯化物高純度無水稀土氯化物的制備具有一定的困難。
目前已經(jīng)報(bào)道的無水稀土氯化物制備方法主要包括：
(1)化學(xué)氣相傳輸法：王育紅,王林山.化學(xué)氣相傳輸法制備無水稀土氯化物[J].中國(guó)稀土學(xué)報(bào),2000,18(1):74-75.公開了利用稀土氧化物與氯化鋁在高溫下反應(yīng)生成無水稀土氯化物，該反應(yīng)條件苛刻，反應(yīng)過程中產(chǎn)生高壓，不利于規(guī)模化安全生產(chǎn)。
(2)氯化銨升華法：稀土氧化物在氯化銨存在下，在高溫下轉(zhuǎn)化為無水稀土氯化物，若稀土為變價(jià)稀土，在反應(yīng)過程中往往伴隨氧化還原反應(yīng)，生成的產(chǎn)物不純。
(3)三段流化法：將含水稀土氯化物分三段進(jìn)行流化脫水，脫水在氯化氫氣體氛圍下進(jìn)行，該方法需要嚴(yán)格控制溫度與風(fēng)速，要求的條件較為嚴(yán)格，且制備過程中需要氯化氫氣體保護(hù)。
(4)中國(guó)專利申請(qǐng)CN108455650A公開了一種無水氯化釤的制備方法，以氧化釤為原料，使用氯化銨固體進(jìn)行反應(yīng)，再通入干燥的氯化氫氣體，加熱至反應(yīng)完全，將產(chǎn)物干燥，得到無水氯化衫，制備過程中需要通入惰性氣體，增加了成本，且該方法同樣需要氯化氫氣體進(jìn)行保護(hù)。氯化氫氣體的使用增加了有毒氣體泄露的風(fēng)險(xiǎn)，不利于安全生產(chǎn)。
(5)四氫呋喃配合物法：在THF溶液中通過金屬交換反應(yīng)制備無水氯化稀土的方法，該方法是從稀土金屬出發(fā)，經(jīng)與氯化汞反應(yīng)，制備無水稀土氯化物的THF配合物的方法。但是，四氫呋喃配合物法在生產(chǎn)過程中引入了四氫呋喃，副產(chǎn)有毒物質(zhì)如HgCl2等，嚴(yán)重污染環(huán)境，后續(xù)處理過程困難，而且該方法起始原料需要高純度的稀土金屬，不適用于大規(guī)模地制備。
(6)結(jié)晶水和稀土氯化物的減壓脫水法：即經(jīng)濕法冶金后制得氯化稀土溶液，再進(jìn)行減壓濃縮、冷卻結(jié)晶、人工破碎等工序制得的含水的結(jié)晶氯化稀土，經(jīng)真空脫水后得到無水氯化稀土。結(jié)晶水和稀土氯化物的減壓脫水法脫水效果不佳，產(chǎn)品純度不高。
目前，現(xiàn)有技術(shù)中均沒有公開一種收率高、純度高且含水量低的高純無水氯化稀土的制備方法。
因此，開發(fā)一種能解決上述技術(shù)問題的高純無水氯化稀土的制備方法是非常必要的。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種收率高、純度高且含水量低的高純無水氯化稀土的制備方法。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：
一種高純無水氯化稀土的制備方法，包括如下步驟：
(1)將氧化稀土與氯化銨混合，加熱反應(yīng)，得到混合物A；
(2)將混合物A與鹽酸混合，得到溶液B；
(3)將溶液B進(jìn)行濃縮、干燥，得到固體C；
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