[發(fā)明專利]一種高純無水氯化稀土的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010921134.2 | 申請日: | 2020-09-04 |
| 公開(公告)號: | CN112010339B | 公開(公告)日: | 2021-06-18 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 不公告發(fā)明人 | 申請(專利權(quán))人: | 內(nèi)蒙古蒙稀新材料有限責(zé)任公司 |
| 主分類號: | C01F17/271 | 分類號: | C01F17/271;C01F17/10 |
| 代理公司: | 北京精金石知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11470 | 代理人: | 宋秀蘭 |
| 地址: | 014030 內(nèi)蒙古自治區(qū)包*** | 國省代碼: | 內(nèi)蒙古;15 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 高純 無水 氯化 稀土 制備 方法 | ||
1.一種高純無水氯化稀土的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)將氧化稀土與氯化銨混合,加熱反應(yīng),得到混合物A;
(2)將混合物A與鹽酸混合,得到溶液B;
(3)將溶液B進(jìn)行濃縮、干燥,得到固體C;
(4)將固體C進(jìn)行程序升溫,即得;
步驟(1)中所述氧化稀土與氯化銨的摩爾比為1:20-35;
步驟(1)中所述加熱方式具體如下:從100℃以15-20℃/min的升溫速率加熱至300℃,再從300℃以5-10℃/min的升溫速率加熱至500℃;
步驟(4)中所述程序升溫的方式具體如下:室溫-100℃,升溫速率為10-15℃/min,在100℃保溫1-2h;100-260℃,升溫速率為1-5℃/min,在260℃保溫2-4h;260-320℃,升溫速率為0.5-1.5℃/min,在320℃保溫0.5-1h;320-400℃,升溫速率為5-10℃/min,在400℃保溫2-4h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述鹽酸的濃度為18-22%,所述氧化稀土與鹽酸的質(zhì)量體積比為1:3-4g/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(4)中所述程序升溫在真空條件下進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟(4)中真空度為-0.05~-0.08MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述氧化稀土中的稀土元素為鈧、釔、鑭、鈰、鐠、釹、钷、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿和镥中的至少一種。
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