[發明專利]一種檢測食品中蘇丹紅殘留量的方法

在審

• 申請號: 202010919335.9
• 申請日: 2020-09-04
• 公開（公告）號: CN111999418A
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 賀曉云;高素蘭;孫艷麗;周秀芝;劉清亮
• 申請（專利權）人: 山東拜爾檢測股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 北京惠智天成知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11681
• 代理人: 袁瑞紅

本發明公開了一種檢測食品中蘇丹紅殘留量的方法，具體涉及提取辣椒制品、雞蛋、肉類等食品中的蘇丹紅染料，通過對現有檢測的技術中的各種參數進行調整，尤其是對流動相以及樣品前處理時對其處理所采用的溶劑、條件等進行優化，簡化了檢測過程，節約檢測時間，更適合大批量的檢測的工作。

技術領域

本發明涉及檢測技術領域，具體涉及一種檢測食品中蘇丹紅殘留量的方法。

背景技術

蘇丹紅是一種化學染料，并非食品添加劑，包括I、II、III、IV四種類型，主要應用于石油、機油和其他的工業溶劑中，目的是使其增色。蘇丹紅中含有一種叫萘的化合物，該物質具有偶氮結構，長期食用添加蘇丹紅的食品，會對人體的肝臟和膀胱產生影響，具有致癌作用。1995年，歐盟等國家嚴令禁止在食品中添加蘇丹紅染料。但由于食品的顏色影響食品的風味性，引發人們對食品的購買欲，因此食品著色至關重要，經過蘇丹紅染色后的食品顏色鮮艷，不易褪色，可以長期放置保持其鮮艷的顏色，不法商家常把其添加到食品中降低成本牟取暴利。常見的添加蘇丹紅的食品有辣椒粉，辣椒油，肉類，蛋類制品中。

目前檢測蘇丹紅染料的檢測方法有《GB/T19681-2005食品中蘇丹紅染料的檢測方法高效液相色譜法》、《DB31/T441-2009食品中蘇丹紅I、II、III、IV和對位紅的測定》、《SN/T3845-2014出口火鍋底料中多種合成色素的測定》、《SN/T 3638-2013出口食品中脂溶性著色劑的測定》上述方法步驟繁瑣，標準工作液量較大，且前處理過程相對繁瑣，耗時較長，耗材成本較高。

公開號為CN108303481A的發明專利“食品中柑橘紅2號和蘇丹紅染料的通用檢測方法”公開了一種蘇丹紅檢測方法，該方法具體公開了其前處理步驟具體為：稱取2g樣品于50mL離心管中加入10mL乙腈，超聲20min，加入2g氯化鈉，劇烈振搖1min，超聲10min，以8000r/min轉速離心3min，取出乙腈層至15mL離心管中，40℃氮氣流下吹干，用3mL乙腈-二氯甲烷溶液溶解，待凈化；用6mL乙腈-二氯甲烷活化氨基固相萃取柱，待液面降至柱床時，將待凈化液轉移進氨基固相萃取柱，同時收集凈化液；用3mL乙腈-二氯甲烷潤洗15mL離心管兩次，繼續收集凈化液；40℃氮氣流下濃縮至干，準確吸取10mL甲酸-乙腈溶液復溶，過微孔濾膜后，供液相色譜-串聯質譜法測定。該方法在前處理過程中需用到二氯甲烷毒性相對較大，且需經氨基固相萃取柱凈化，整個過程需要耗時4小時左右，時間相對較長。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種針對食品中蘇丹紅殘留量的測定方法，在高效液相色譜法GB/T19681-2005基礎上進行改進，通過對試劑、凈化步驟和色譜條件進行調整，提供一種前處理簡單、快速、回收率高，降低檢測成本的食品中蘇丹紅殘留量的檢測方法。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種檢測食品中蘇丹紅殘留量的方法，所述蘇丹紅為蘇丹紅I、II、III、IV，所述方法包括如下步驟：

(1)待測樣品前處理：

A.提取

稱取2.00g樣品置于50mL離心管中，加入8mL純乙腈，渦旋勻混5min，超聲震蕩10min，9000r/min離心5min，取上清液于另一50mL離心管中；殘渣用8mL乙腈洗滌，重復兩次，合并上清液，振蕩均勻；

B.提取液凈化

用純乙腈將合并后的上清液定容至25mL，渦旋混勻，用注射器取1mL樣品過0.22μm濾膜得到待測液，待分析；

(2)配制標準品溶液：

分別稱取標準品蘇丹紅I、蘇丹紅II、蘇丹紅III、蘇丹紅IV各10.0mg，用乙腈定容于100mL容量瓶中，得蘇丹紅標準品儲備液，于4℃避光保存三個月；

(3)配制標準品中間液：