[發(fā)明專利]固相萃取和電化學(xué)傳感器聯(lián)用檢測木犀草素的方法

有效

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• 申請日: 2020-09-04
• 公開（公告）號: CN112014449B
• 公開（公告）日: 2022-10-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 侯秀丹;楊慶利;吳薇;解萬翠
• 申請（專利權(quán)）人: 青島農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327;G01N27/48
• 代理公司: 山東三邦知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37308
• 代理人: 肖太升;高洋

本發(fā)明公開了一種固相萃取和電化學(xué)傳感器聯(lián)用檢測木犀草素的方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明是使用ZrO₂納米顆粒和殼聚糖摻雜石墨烯氣凝膠修飾硅膠作為萃取材料的固相萃取柱對待測樣品中的木犀草素進行萃取；將ZrO₂納米顆粒和殼聚糖摻雜石墨烯氣凝膠修飾的玻碳電極作為電化學(xué)傳感器平臺，對萃取液中木犀草素進行檢測。本發(fā)明基于ZrO₂納米顆粒和殼聚糖摻雜石墨烯氣凝膠作為電極材料，ZrO₂納米顆粒和殼聚糖摻雜石墨烯氣凝膠修飾硅膠作為萃取材料，吸附選擇性高，實現(xiàn)檢測信號放大，且制備方法簡單易行，成本較低；固相萃取和電化學(xué)傳感器聯(lián)用免去了樣品基質(zhì)的干擾，提高了方法的檢測靈敏度和準(zhǔn)確性，操作簡單。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種使用ZrO₂納米顆粒和殼聚糖摻雜石墨烯氣凝膠修飾的玻碳電極和固相萃取小柱聯(lián)用檢測木犀草素的方法。

背景技術(shù)

木犀草素是一種重要的黃酮化合物，廣泛存在于芹菜、辣椒、野菊花、金銀花、薄荷、羅勒等植物中。木犀草素對人體健康能產(chǎn)生許多生化和藥理作用。比如抑制癌細(xì)胞活性、抑制細(xì)菌活性、減少視網(wǎng)膜損傷、抗過敏活性、抗炎和抗氧化活性等。目前已有一些研究表明，木犀草素的含量過大可能會造成一些副作用。因此，建立一個快速、簡單、方便的方法來測定一些實際樣品中木犀草素的含量尤為重要。

近年來，報道了許多檢測木犀草素的分析方法，比如分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜法、毛細(xì)管電泳法、近紅外光譜法、質(zhì)譜法等，但這些方法檢測時間較長，儀器設(shè)備較為昂貴。電化學(xué)傳感器方法具有簡便、實時監(jiān)測、靈敏度和準(zhǔn)確度高、選擇性強等優(yōu)勢，因此備受人們的青睞。其中，電極材料的選擇是實現(xiàn)電化學(xué)傳感器對目標(biāo)分析物靈敏檢測的關(guān)鍵所在。

電極置于復(fù)雜的樣品中進行檢測時，復(fù)雜的樣品基質(zhì)會干擾其測定。固相萃取是目前常用的樣品前處理技術(shù)，與電化學(xué)傳感器聯(lián)用，可以更好地避免樣品基質(zhì)的干擾，建立一種更靈敏、準(zhǔn)確、快速、高效的木犀草素檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的之一在于提供一種ZrO₂納米顆粒和殼聚糖摻雜石墨烯氣凝膠以及該氣凝膠的制備方法；本發(fā)明的目的之二在于提供上述ZrO₂納米顆粒和殼聚糖摻雜石墨烯氣凝膠修飾的玻碳電極；本發(fā)明的目的之三在于提供一種ZrO₂納米顆粒和殼聚糖摻雜石墨烯氣凝膠修飾硅膠及其制備方法；本發(fā)明的目的之四在于提供以上述ZrO₂納米顆粒和殼聚糖摻雜石墨烯氣凝膠修飾硅膠作為萃取材料的固相萃取柱；本發(fā)明的目的之五在于提供一種固相萃取和電化學(xué)傳感器聯(lián)用檢測木犀草素的方法；以解決現(xiàn)有檢測木犀草素的技術(shù)中存在的靈敏度低、檢測方法繁瑣、儀器設(shè)備要求高等問題。

為了達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種ZrO₂納米顆粒和殼聚糖摻雜石墨烯氣凝膠，是向氧化石墨烯、殼聚糖和ZrOCl₂·8H₂O的分散液中添加水合肼后，采用水熱合成法合成，合成產(chǎn)物經(jīng)冷凍干燥后制得ZrO₂納米顆粒和殼聚糖摻雜石墨烯氣凝膠。

上述ZrO₂納米顆粒和殼聚糖摻雜石墨烯氣凝膠的制備方法，步驟如下：

(a)在氧化石墨烯懸浮液中，依次加入殼聚糖和ZrOCl₂·8H₂O，攪拌分散；

(b)在分散后的(a)中加入水合肼，將混合溶液立即轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，水熱合成反應(yīng)后，冷卻，離心；

(c)將(b)得到的產(chǎn)物冷凍干燥得到ZrO₂納米顆粒和殼聚糖摻雜石墨烯氣凝膠。