[發明專利]一種Mo-Ru釬料粉末制備方法

有效

• 申請號: 202010916680.7
• 申請日: 2020-09-03
• 公開（公告）號: CN112170858B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 韓校宇;王小宇;劉奇;薄新維;姚志遠;王焱輝;何浩然;陳喜;劉曉蕓
• 申請（專利權）人: 重慶材料研究院有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F9/04;B22F1/05;B23K35/32
• 代理公司: 重慶志合專利事務所(普通合伙) 50210
• 代理人: 胡榮琿

1.一種Mo-Ru釬料粉末制備方法，其特征在于，有以下步驟：

1)初混

按照需要制備的Mo-43.27Ru釬料的成分，稱取純釕粉和鉬酸銨置于球磨罐中，加入純釕粉和鉬酸銨總重量的60％磨球，混料時間為12h；

2)焙燒

混料后焙燒，焙燒溫度為350℃，時間為2h，使鉬酸銨完全脫氨和脫水，得到釕和三氧化鉬粉末；

3)復混

步驟2)得到的粉末置于球磨罐中，磨球加入量為粉末總量的60％，加入酒精介質，混料時間12h，烘干，過200目篩，得到釕和三氧化鉬細粉末；

4)第一次還原

步驟3)所得粉末在氫氣：氬氣體積比為3：2氣氛中分兩段還原，

第一段，500～600℃還原1～2h；

第二段，900～1100℃還原2～3h，

還原后，研磨，過300目篩，得到還原后的粉末；

5)酸洗

步驟4)所得粉末置于鹽酸+氫氟酸溶液中，溶解，過濾，得到Mo-Ru沉淀，去離子水清洗沉淀至清洗液為中性，烘干沉淀，得到Mo-Ru粉末；

6)第二次還原

步驟5)所得粉末放置于鉬舟中，在氫氣：氬氣體積比為3：2氣氛中還原，還原溫度為1100℃，還原時間2～3h，研磨，過400目篩，得到Mo-Ru釬料粉末。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)、3)所述球磨罐為不銹鋼球磨罐，磨球為不銹鋼球磨球。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)所述鉬酸銨脫氨和脫水的化學反應：5(NH₄)₄Mo₄O₁₃→20MoO₃+10NH₃+5H₂O。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟4)所述還原化學反應為：MoO₃+H₂＝MoO₂+H₂O(500～600℃)；MoO₂+2H₂＝Mo+2H₂O(900～1100℃)。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟5)所述鹽酸+氫氟酸溶液的配置方法是：取鹽酸(wt％＝36.0％～38.0％)1000ml和氫氟酸(wt％≥40％)8ml溶于1000ml去離子水中。