[發明專利]一種Mo-Ru釬料粉末制備方法

有效

• 申請號: 202010916680.7
• 申請日: 2020-09-03
• 公開（公告）號: CN112170858B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 韓校宇;王小宇;劉奇;薄新維;姚志遠;王焱輝;何浩然;陳喜;劉曉蕓
• 申請（專利權）人: 重慶材料研究院有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F9/04;B22F1/05;B23K35/32
• 代理公司: 重慶志合專利事務所(普通合伙) 50210
• 代理人: 胡榮琿

本發明涉及一種Mo?Ru釬料粉末制備方法，該方法對純釕粉和鉬酸銨進行焙解還原的方法，制備出Mo?Ru釬料粉末，所述Mo?Ru釬料粉末成分均勻、粒徑小(粒度范圍10～100微米，90％釬料粉末顆粒≤40微米)、松裝密度高、熔化特性好、工藝特性佳且性價比高，適用于工業量產。

技術領域

本發明涉及一種材料的制備方法，特別涉及一種Mo-Ru釬料粉末制備方法。

背景技術

鉬釕合金釬料熔點一般高達1900℃以上，對鎢、鉬、錸等高熔點合金母材具有較小的高溫滲透擴散，潤濕性和鋪展性較好，釬焊過程中可以封閉空隙、充實焊縫，實現粘接牢固。在電真空器件制造領域使用廣泛的一種高溫Mo-Ru釬料，成分位于共晶點Mo-43.27Ru，熔點為1920～1980℃，因釬料處于共晶點成分，在對應固定釬焊溫度下釬料粉末全部熔化為液相，通過共晶反應熔化，進而完成對母材的焊接。

該成分Mo-Ru合金熔點較高，現用的主要制備方法有：機械混合法，即采用純Mo粉和純Ru粉按共晶成分機械混合后研磨；破碎-研磨法，直接使用Mo-Ru合金錠機械破碎-研磨以制備高溫釬料粉末。近年來，有發明公開了一種采用化學共沉淀法制備Mo-Ru釬料粉末的方法，即將三氯化釕及鉬酸銨分別配制成溶液，兩種溶液進行混合后低溫干燥，然后加熱去除氯化銨，再通過氫氣進行還原處理、研磨、過篩后制備出所需成分和粒度的Mo-Ru釬料粉末。采用上述方法制備的Mo-Ru釬料粉末有以下缺點：機械混合法混合不充分，致制備的Mo-Ru釬料粉末成分不均勻，熔化特性差，影響釬焊效果。破碎-研磨法制備的Mo-Ru粉末粒度大，對于精密構件的涂覆存在較大困難，工藝性欠佳。化學共沉淀法制備的Mo-Ru粉末盡管成分均勻、粒度小，但原材料三氯化釕價格昂貴、性價比低，不適用于工業量產。

發明內容

本發明的目的是提供一種Mo-Ru釬料粉末制備方法，采用本發明所述方法制備的Mo-Ru釬料，粉末成分均勻、粒徑小(粒度范圍10～100微米，90％釬料粉末顆粒≤40微米)、松裝密度高、熔化特性好、工藝特性佳且性價比高，適用于工業量產。

本發明的技術方案是：

Mo-Ru釬料粉末制備方法，有以下步驟：

1)初混

按照需要制備的Mo-43.27Ru釬料的成分，稱取純釕粉和鉬酸銨置于球磨罐中，加入純釕粉和鉬酸銨總重量的60％磨球，混料時間為12h；

2)焙燒

混料后焙燒，焙燒溫度為350℃，時間為2h，使鉬酸銨完全脫氨和脫水，得到釕和三氧化鉬粉末；

3)復混

步驟2)得到的粉末置于球磨罐中，磨球加入量為粉末總量的60％，加入酒精介質，混料時間12h，烘干，過200目篩，得到釕和三氧化鉬細粉末；

4)第一次還原

步驟3)所得粉末在氫氣：氬氣體積比為3：2氣氛中分兩段還原，

第一段，500～600℃還原1～2h；

第二段，900～1100℃還原2～3h，

還原后，研磨，過300目篩，得到還原后的粉末；

5)酸洗

步驟4)所得粉末置于鹽酸+氫氟酸溶液中，溶解，過濾，得到Mo-Ru沉淀，去離子水清洗沉淀至清洗液為中性，烘干沉淀，得到Mo-Ru粉末；

6)第二次還原

步驟5)所得粉末放置于鉬舟中，在氫氣：氬氣體積比為3：2氣氛中還原，還原溫度為1100℃，還原時間2～3h，研磨，過400目篩，得到Mo-Ru釬料粉末。