[發明專利]一種聚丙烯腈碳纖維原絲生產中油劑濃度的快速檢測方法

在審

• 申請號: 202010916226.1
• 申請日: 2020-09-03
• 公開（公告）號: CN112432922A
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 楊瑞;劉棟;楊平;唐亞飛;王芬
• 申請（專利權）人: 中復神鷹碳纖維有限責任公司
• 主分類號: G01N21/41
• 分類號: G01N21/41
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 趙毅

本發明涉及一種聚丙烯腈碳纖維原絲生產中油劑濃度的快速檢測方法。該方法通過阿貝折光儀測量油劑折光指數檢測原絲生產中油劑濃度，檢測步驟如下：通過油劑濃度與折光指數模擬方程，取樣測量油劑折光指數并通過公式換算其濃度。本發明能夠快速精準的檢測油劑的濃度，較常規烘干式油劑濃度的檢測方式效率提升10倍。本發明的檢測方法快速、高效、準確，可大范圍推廣。

技術領域

本發明屬于測量技術領域，具體涉及一種聚丙烯腈碳纖維原絲生產中油劑濃度的快速檢測方法。

背景技術

聚丙烯睛基碳纖維具有高比強度、高比模量、耐高溫、耐腐蝕、抗蠕變、穩定性強等特點，在航空航天、機械電子、化工建材，能源交通等各個領域都有非常廣闊的應用。在PAN原絲生產中，通常會進行一次上油工藝。油劑在單絲表面成膜，既可以防止單絲之間粘連和并絲，也可減少纖維表面與輥筒的摩擦與磨損，有效減少了纖維表面產生缺陷，上油是提高原絲和碳絲性能的有效技術措施之一。目前高性能碳纖維原絲油劑多為硅系油劑，特別是以聚二甲基硅氧烷(PDMS)為母體的改性油劑，具有耐熱性好、表面張力低、鋪展性好和自潤滑性等優點。油劑在原絲纖維上的附著量通常在0.2％-2.0％(質量分數)之間，具體的控制要求根據油劑種類和實驗結果而定。一般情況，油劑量不足，在聚丙烯睛基原絲表面形不成起潤滑作用的油膜，紡絲及碳化工藝中會損傷單絲表面；油劑量過多，碳化過程中不易揮發完全，影響碳纖維的拉伸強度和斷裂伸長率。因此必須確保聚丙烯睛原絲上的油劑附著量，而確保油劑的附著量，上油槽的油劑濃度工藝確定的最佳值附近成為聚丙烯睛原絲生產過程中上油工藝的關鍵環節。要控制油劑工作池中油劑的濃度在穩定的范圍內，必須對工作池的濃度進行準確測量。而聚丙烯睛基紡絲工藝速度一般均達到了300m/min以上，傳統的化學方法確定油劑工作池中油劑含量，通常包括取樣、揮發、蒸干、稱重等多個步驟，耗時長，效率慢，不利于聚丙烯睛原絲生產過程中油劑附著量的過程控制。

發明內容

本發明的目的在于提供一種聚丙烯腈碳纖維原絲生產中油劑濃度的快速檢測方法。以克服傳統的化學方法耗時長的缺點，提高聚丙烯睛原絲生產過程中油劑濃度控制的動態性和準確性，提高檢測效率。

實現本發明目的的技術方案是：

一種聚丙烯睛碳纖維原絲生產中油劑濃度的快速檢測方法，使用測量油劑折光指數檢測，檢測步驟如下：

首先獲取油劑濃度與阿貝折光儀的折光指數換算公式，具體為：

配制油劑濃度測定標準液，配制不同區間濃度0-10％的油劑液，實際測定的濃度值記為X₀；

測定標準液的折光指數Y₀；使用阿貝折光儀測定油劑濃度標準液的折光指數或者糖度值Y₀，將測定數值輸入計算機；

擬合油劑濃度與折光指數標準直線方程采用最小二乘法通過插值進行線性擬合，得到油劑濃度與折光指數或者糖度的標準直線方程為：

y＝ax+b

式中，X為折光指數，y為油劑濃度

再進行校正優化直線方程，根據準偏差SD和相關度RD進行優化，并優化后的直線方程將存入計算機；

對校正優化直線方程進行驗證；連續評估生產油劑濃度折光指數換算值X及常規烘干式油劑濃度X1的差值△X，若連續20組以上△X在±0.1，則測量準確，可應用生產；否則，重復步驟1及2，直至獲得準確的折光指數與濃度準確的線性方程；

進行取樣；從生產線上油劑工作池中提取被測油劑的樣品；

測量折光指數并換算為濃度；使用阿貝折光儀測定油劑樣品的折光指數；將測定數值輸入計算機，得到濃度值后輸出。

配制油劑濃度標準液具體為：