[發明專利]一種聚丙烯腈碳纖維原絲生產中油劑濃度的快速檢測方法

在審

• 申請號: 202010916226.1
• 申請日: 2020-09-03
• 公開（公告）號: CN112432922A
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 楊瑞;劉棟;楊平;唐亞飛;王芬
• 申請（專利權）人: 中復神鷹碳纖維有限責任公司
• 主分類號: G01N21/41
• 分類號: G01N21/41
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 趙毅

1.一種聚丙烯睛碳纖維原絲生產中油劑濃度的快速檢測方法，其特征在于，使用測量油劑折光指數檢測，檢測步驟如下：

首先獲取油劑濃度與阿貝折光儀的折光指數換算公式，具體為：

配制油劑濃度測定標準液，配制不同區間濃度0-10％的油劑液，實際測定的濃度值記為X₀；

測定油劑配置標準液的折光指數Y₀；使用阿貝折光儀測定油劑配置液的折光指數Y₀，將測定數值輸入計算機；

擬合油劑濃度與折光指數標準直線方程采用最小二乘法通過插值進行線性擬合，得到油劑濃度與折光指數或者糖度的標準直線方程為：

y＝ax+b

式中，X為折光指數，y為油劑濃度

再進行校正優化直線方程，根據準偏差SD和相關度RD進行優化，并優化后的直線方程將存入計算機；

對校正優化直線方程進行驗證；連續評估生產油劑濃度折光指數換算值X及常規烘干式油劑濃度X1的差值△X，若連續20組以上△X在±0.1，則測量準確，可應用生產；否則，重復步驟1及2，直至獲得準確的折光指數與濃度準確的線性方程；

進行取樣；從生產線上油劑工作池中提取被測油劑的樣品；

測量折光指數并換算為濃度；使用阿貝折光儀測定油劑樣品的折光指數；將測定數值輸入計算機，得到濃度值后輸出。

2.根據權利要求1所述的聚丙烯睛碳纖維原絲生產中油劑濃度的快速檢測方法，其特征在于，配制油劑濃度標準液具體為：

采用碳纖維用聚丙烯睛原絲生產中相同的原料配制不同濃度的油劑標準液，設被測油劑濃度值的整數值為α％，則所配制的濃度標準液的數量至少為7個，其中一個為α％，其余一半的濃度標準液的數值小于α％，另外一半的濃度標準液的數值大于α％，兩個相鄰標準液濃度數值的間距為0.1α％～2α％；所配制油劑標準液實際測定的濃度值用X₀表示。

3.根據權利要求1所述的聚丙烯睛碳纖維原絲生產中油劑濃度的快速檢測方法，其特征在于，校正優化直線方程步驟如下：首先，驗證直線方程的標準偏差SD和相關度RD；將測定的標準液的折光指數分別代入式油劑濃度與折光指數的標準直線方程，根據X與X₀計算出標準偏差SD和相關度RD，若標準偏差SD不大于1、同時相關度RD大于0.9，該模擬直線方程可生產驗證使用；否則，重復步驟1，增加標準液濃度數量，結合實測油劑濃度X₀與折光指數重新得到直線方程，然后再按照本步驟1進行直線方程優化，直到上述要求為止，將得到的優化直線方程存入計算機。

4.根據權利要求1或3所述的聚丙烯睛碳纖維原絲生產中油劑濃度的快速檢測方法，其特征在于，所述的折光指數可以替換為糖度值。