[發(fā)明專利]兩種中藥配方顆粒的指紋圖譜構(gòu)建方法和鑒別方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010915647.2
• 申請日: 2020-09-03
• 公開（公告）號: CN112213416B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 洪婉敏;黃瑤;紀(jì)玉華;張正;李美洲;陳丹燕;魏梅;孫冬梅;羅文匯;鐘霞;程學(xué)仁
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東一方制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 杜寒宇

1.一種北蒼術(shù)配方顆粒指紋圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，包括以下步驟：

以溶劑溶解5-羥甲基糠醛對照品、綠原酸對照品和蒼術(shù)素對照品，制備混合對照品溶液；

向溶劑中加入北蒼術(shù)配方顆粒，回流后濾過，制備北蒼術(shù)配方顆粒供試品溶液，溶解所述北蒼術(shù)配方顆粒的溶劑為體積分?jǐn)?shù)為40％～60％的甲醇水溶液；

對所述混合對照品溶液和北蒼術(shù)配方顆粒供試品溶液進(jìn)行超高效液相色譜測定，建立北蒼術(shù)配方顆粒指紋圖譜；

所述超高效液相色譜的色譜條件包括：

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動相A，以體積分?jǐn)?shù)為0.08％～0.12％的甲酸水溶液為流動相B，梯度洗脫，0min～10min，檢測波長為278nm～285nm，10min～45min，檢測波長為330nm～345nm；

所述梯度洗脫包括如下程序：

0min～5min，所述流動相A的體積分?jǐn)?shù)由0％上升到2％，所述流動相B的體積分?jǐn)?shù)由100％下降到98％；

5min～9min，所述流動相A的體積分?jǐn)?shù)由2％上升到8％，所述流動相B的體積分?jǐn)?shù)由98％下降到92％；

9min～15min，保持所述流動相A的體積分?jǐn)?shù)為8％，所述流動相B的體積分?jǐn)?shù)為92％；

15min～22min，所述流動相A的體積分?jǐn)?shù)由8％上升到25％，所述流動相B的體積分?jǐn)?shù)由92％下降到75％；

22min～40min，所述流動相A的體積分?jǐn)?shù)由25％上升到80％，所述流動相B的體積分?jǐn)?shù)由75％下降到20％；

40min～40.1min，所述流動相A的體積分?jǐn)?shù)由80％下降到0％，所述流動相B的體積分?jǐn)?shù)由20％上升到100％；

40.1min～45min，保持所述流動相A的體積分?jǐn)?shù)為0％，所述流動相B的體積分?jǐn)?shù)為100％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的北蒼術(shù)配方顆粒指紋圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，所述超高效液相色譜的色譜條件還包括：

0min～10min，檢測波長為280nm，10min～45min，檢測波長為340nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的北蒼術(shù)配方顆粒指紋圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，所述超高效液相色譜的色譜條件還包括：

流速為0.28mL/min～0.32mL/min；柱溫為28℃～32℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的北蒼術(shù)配方顆粒指紋圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，所述回流的時間為20min～40min。