[發(fā)明專利]一種手性衍生試劑柱前衍生高效液相色譜拆分R/S-N-Boc-哌啶醇的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010914170.6 | 申請日： | 2020-09-03 |
| 公開（公告）號： | CN111999416B | 公開（公告）日： | 2022-08-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李勤勤;潘仙華;于萬盛;周藝軍 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海柏獅生物科技有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/06 | 分類號： | G01N30/06;G01N30/34 |
| 代理公司： | 上海塔科專利代理事務(wù)所(普通合伙) 31380 | 代理人： | 耿恩華 |
| 地址： | 201403 上海*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 手性 衍生 試劑 高效 色譜 拆分 boc 哌啶 方法 | ||
1.一種手性衍生試劑柱前衍生高效液相色譜拆分R/S-N-Boc-哌啶醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：
a、將R/S-N-Boc-哌啶醇與(+)-萘普生經(jīng)過柱前衍生酯化反應(yīng)得到(+)-萘普生-R/S-N-Boc-哌啶醇酯；
所述柱前衍生酯化反應(yīng)包括以下步驟：將R/S-N-Boc-哌啶醇與(+)-萘普生溶解在草酰氯溶劑中，以吡啶作為催化劑進(jìn)行酯化反應(yīng)得到R/S-Boc-哌啶醇酯；所述(+)-萘普生：R/S-N-Boc-哌啶醇：吡啶的摩爾比為0.80～0.84：1.00：1.20～1.24；
b、采用高效液相色譜儀，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，用水相和甲醇作為反相流動相，將(+)-萘普生-R/S-N-Boc-哌啶醇酯配制成濃度為0.2-1.0mg/mL的樣品溶液，控制流速為0.4-0.8mL/min，進(jìn)樣量為2-10μL，檢測波長為210-260nm，色譜柱柱溫為20-35℃，從而將R/S-N-Boc-哌啶醇分離，所述流動相中甲醇與水的體積比為76：24。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種手性衍生試劑柱前衍生高效液相色譜拆分R/S-N-Boc-哌啶醇的方法，其特征在于，步驟b中，進(jìn)行色譜分離時，流速為0.6mL/min，進(jìn)樣量為10μL，色譜柱柱溫為25℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種手性衍生試劑柱前衍生高效液相色譜拆分R/S-N-Boc-哌啶醇的方法，其特征在于，步驟b中，所述色譜柱為十八烷基鍵合在3.5μm硅膠表面作為固定相的AkzoNobel Kromail 100-3.5-C18 4.6*250mm色譜柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種手性衍生試劑柱前衍生高效液相色譜拆分R/S-N-Boc-哌啶醇的方法，其特征在于，步驟b中，所用的高效液相色譜儀為：Agilent 1260InfinityⅡ，1260Quat Pump VL G7111A，1260VWD G7114A，1260Viaisample G7129C。
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